本发明专利技术公开了一种黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法及应用，其制备方法包括：1）将用蒸馏水浸泡的葡聚糖凝胶，迅速冷冻，得到大孔葡聚糖凝胶；2）将大孔葡聚糖凝胶置于10%~30%NaOH溶液中，于50~60℃范围内恒温、反应15min~60min，得到碱化大孔葡聚糖凝胶；3）将碱化大孔葡聚糖凝胶与二硫化碳反应制得黄原酸基大孔葡聚糖凝胶，本发明专利技术具有制备方法简单，比表面积大，含黄原酸基数量多，吸附重金属的吸附容量高，葡聚糖凝胶具有质轻价廉、稳定性好、可降解和环境友好等特点；该发明专利技术提供的吸附剂用于废水中重金属处理和分析化学中重金属的分离富集效果优良。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水处理
，特别涉及及在水处理中对重金属离子吸附的应用技术。
技术介绍
随着科学技术的进步和工农业的快速发展，人们的物质生活水平不断提高，全球的环境污染日益加剧，环境保护及环境治理问题越来越收到社会各界的重视。污染环境水质的重要污染源之一是工业废水中重金属离子，重金属废水主要来源于机械加工、矿山开采、有色金属的冶炼和化工企业。重金属污染与其它污染物相比，有其独特性。一是具有毒害性，可以引起中毒、致癌等；二是具有欺骗性，多数重金属废水是无色透明的，不了解的会把含重金属废水当成清洁水，有的农民直接灌溉，有的牲畜直接饮用，在动物体内富集严重可引起中毒；三是具有富集性，重金属能通过食物链成倍富集，最后进入人体，在人体内不 能被分解与排泄；四是在治理上具有长期性，水体和土壤一旦被重金属污染，治理难度大，周期很长；五是重金属离子在水中和土壤中不能被分解。因此，除去水中的重金属离子具有十分重要的意义。目前处理重金属废水的方法有化学沉淀法、电解法、离子浮选法、离子交换法、电渗析法、溶剂萃取法、吸附法等。传统的废水处理技术大多存在处理剂使用量大、价格贵、反应不宜控制、反应速度慢、残渣不易分离，有些处理剂的使用还会造成二次污染等不足之处。而吸附法因其材料易得，价格合理、分离后的重金属容易分离，除去效果好、吸附剂可反复使用、稳定而受到环境化学工作者的青睐，在水处理领域中具有广阔的应用前景。葡聚糖凝胶是具有多孔性三度空间网状结构的高分子化合物，属于软性凝胶，其微孔能吸入大量溶剂，比表面积大，葡聚糖含有亲水性，还带有丰富的配位基、很容易进行化学改性，葡聚糖凝胶是由葡萄糖发酵而制得的，属于天然高分子，可以生物降解，来源丰富绿色环保，可反复使用。国内在1986年王启超等(分析化学，1986，14(8)，584 586)首次将巯基连接到葡聚糖凝胶上合成巯基葡聚糖凝胶用于金属离子分离富集，巯基葡聚糖凝胶对 Hg2+、Cu2+、Ag+、Sb3+ 的最大吸附容量分别为 72. 2mg/g、20. 48 mg/g、75. 6 mg/g、35. 38 mg/g°众所周知，黄原酸阴离子官能团，对金属离子有较强的吸附能力。纤维素、淀粉、壳聚糖等有机高分子材料黄原酸化及其应用已有报道，如不溶性淀粉黄原酸酯处理含铜废水时，铜离子吸附容量为31. 27 mg/g ;纤维素黄原酸盐处理重金属废水时，铜离子吸附容量为I. 49mg/g。交联黄原酸壳聚糖对铅离子吸附容量为238. 9mg/g (王崇侠等，化学研究与应用，2012，24 (2):30广304);应用最为广泛的是黄原酯棉其对多种重金属和贵金属有很强的吸附作用，这些黄原酸酯化的高分子材料其对重金属离子吸附效果都比较好，但它的机械性能比较差，在废水处理中很难回收，反复使用率低等缺点。将黄原酸官能团修饰无机材料也有相关报道，如申请号为200710018213. 7的专利中公开了一种黄原酸化膨润土吸附剂及其制备方法，该专利中给出黄原酸化膨润土吸附剂对废水中铜离子、铅离子的最大吸附容量分别为39mg/g、247mg/g ；磺酸基功能化磁性纳米粒子的制备及除去水中铜离子的研究(王朝辉等，化学工程师，2012，7 :15 19 )，黄原酸化的无机材料的机械性能要比高分材料的优良，对重金属离子吸附效果也比较好，但在废水中不容易回收，排放废水容易带走。葡聚糖凝胶在水中充分浸泡活化、冷冻、碱化、黄原酸改性制备黄原酸基大孔葡聚糖凝胶具有大孔葡聚糖凝胶连接更多黄原酸基团，它即具有无机材料的机械性能好的优点，又具有有机材料的所有优点，目前未见黄原酸基大孔葡聚糖凝胶制备方法及应用的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供及在水处理中应用。本专利技术的目的之一是，通过以下技术方案实现，特点在于该方法具有如下工艺步骤 (O大孔葡聚糖凝胶制备，特征是在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24 48h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-12'18°C迅速冷冻2(T50h，取出后室温解冻，得到大孔葡聚糖凝胶，其比表面积可达45(T700m2/g ； (2)碱化大孔葡聚糖凝胶制备，特征是在反应器中，将大孔葡聚糖凝胶按总质量的30% 60%，用浓度为10% 30%的氢氧化钠水溶液浸溃，搅拌、加热于5(T60°C范围内恒温反应15mirT60min，冷却到室温，过滤、洗涤、干燥，得到碱化大孔葡聚糖凝胶； (3)黄原酸基大孔葡聚糖凝胶制备，特征是在反应器中，加入5 30%氯仿，4(Γ65%二硫化碳，混合均匀，然后加入2(Γ48%碱化大孔葡聚糖凝胶，将体系温度降至6 10°C，缓慢加入5°/Γ Ο%乙二醇，室温反应8 15h，反应结束之前15mirT30min加入2°/Γ8%的氯化钙，各组分含量之和为百分之百，抽滤，用29Γ5%的氯化钙溶液洗涤至中性，在用无水乙醇洗涤，于60°C干燥，即得黄原酸基大孔葡聚糖凝胶。本专利技术制备的黄原酸基大孔葡聚糖凝胶产品的形貌通过扫描电镜观察到，产品中黄原酸基的含量通过化学分析的方法进行测定，表明黄原酸基能很好的连接到葡聚糖凝胶上，而且大孔葡聚糖凝胶连接黄原酸基的数量是葡聚糖凝胶I. 8倍，并具有良好的稳定性。本专利技术的另一个目的是提供黄原酸基大孔葡聚糖凝胶在废水处理中吸附重金属离子中的应用。特征为将制备好的黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂直接在水介质中，按静态法吸附；还可以将制备好的黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂制作成吸附柱，按动态法吸附，其流速为要视吸附柱的直径、黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂在柱中高度和被处理水中重金属的含量确定。吸附后用盐酸、硝酸溶液洗脱，即可分离重金属离子。本专利技术的有益效果是 (I)本专利技术获得黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂，对重金属离子具有很强的吸附能力和离子交换能力，应到废水中重金属离子处理中，吸附容量大、吸附能力强，处理后废水达到国家的排放标准。(2)本专利技术的原料是葡聚糖凝胶，是由葡聚糖制备而来，可生物降解，并且是再生资源，该材料绿色环保，有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性。(3)本专利技术黄原酸基大孔葡聚糖凝胶制备过程简单，条件易于控制，生产成本低。(4)本专利技术制备黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂，由于是在大孔葡聚糖凝胶表面修饰上黄原酸基，由于大孔葡聚糖的比表面积大，连接的黄原酸基的数量多，对重金属离子吸附能力强、效率高，吸附容量大，其对铜离子、铅离子和镉离子的最大吸附容量分别为86mg/g、302mg/g和163mg/g,吸附率可达99%,优于各种黄原酸基的吸附剂。(5)同时具有再生能力，可以反复使用10次以上，重金属离子容易回收，附图说明图I为黄原酸基大孔葡聚糖凝胶的扫描电镜图。具体实施例方式实施例I (1)大孔葡聚糖凝胶制备，特点是在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡40h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于_12°C迅速冷冻48h，取出后室温解冻，得到大孔葡聚糖凝·胶； (2)碱化大孔葡聚糖凝胶制备，特点是在反应器中，将IOg氢氧化钠溶于50mL水中，将氢氧化钠溶液降至室温，加入20g大孔葡聚糖凝胶，于60°C范围内恒温、搅拌反应40min，冷却到室温，过滤、洗涤、干燥，得到碱化大孔葡聚糖凝胶； (3)黄原酸基大孔葡聚糖凝胶制备，特点是在反应器中，加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于该吸附剂的组成为：二硫化碳，碱化大孔葡聚糖凝胶，乙二醇，氯化钙，氯仿。
【技术特征摘要】
1.一种黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于该吸附剂的组成为 二硫化碳，碱化大孔葡聚糖凝胶，乙二醇，氯化钙，氯仿。2.一种黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于该方法具体工艺过程如下 (O大孔葡聚糖凝胶制备，特征是在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24 48h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-12'18°C迅速冷冻2(T50h，取出后室温解冻，得到大孔葡聚糖凝胶； (2)碱化大孔葡聚糖凝胶制备，特征是在反应器中，将大孔葡聚糖凝胶按总质量的30% 60%，用浓度为10% 30%的氢氧化钠水溶液浸溃，搅拌、加热于5(T60°C范围内恒温反应15mirT60min，冷却到室温，过滤、洗涤、干燥，得到碱化大孔葡聚糖凝胶； (3)黄原酸基大孔葡聚糖凝胶制备，特征是在反应器中，加入5 30%氯仿，4(Γ65%二硫化碳，混合均匀，然后加入2(Γ48%碱化大孔葡聚糖凝胶，将体系温度降至6 10°C，缓慢加入5°/Γ...
【专利技术属性】
技术研发人员：李慧芝，许崇娟，魏琴，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：
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