气流粉碎超细银粉的方法技术

本发明专利技术涉及一种粉碎银粉的方法，尤其是指一种气流粉碎超细银粉的方法。本发明专利技术主要是针对现有技术所存在的银层附着力差，可焊性差等问题，提供一种银层附着力强，可焊性好的高速辊涂和印刷用电子浆料。本发明专利技术采用的原料很粉是用丙三醇作还原剂投到的，将原料银粉经所气流粉碎机粉碎加工，就能得到１－２μｍ的超细银粉，用这成品银粉来制备的电子浆料，浆料的稳定性、涂覆性大大提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种粉碎银粉的方法，尤其是指一种气流粉碎超细银粉的 方法。技术背景目前粉体的制备有多数方法， 一般分为物理方法，包括研磨、撞击； 化学方法如沉淀、气相还原或分解、固相。按还原剂来分有联氨还原法、 双氧水还原法、抗坏血酸还原法、甲酸铵还原法等；如按沉淀剂或络合剂 来分有氧化银制银粉、碳酸银制银粉、银氨络离子制银粉、银氰络离子制 银粉等等。超细银粉的制备国内多数是用化学还原法，即将白银制成硝酸银后加 入适当的沉淀剂或络合剂，再加入还原剂将一价银还原成单质银。此法设 备简单，投资少，应用者甚多，因晶体较细、吸附力强，极易发生团聚， 造成粉体颗粒团聚，甚至增大数十倍，用此粉制电子浆料，辊轧就较困难， 所得的电子浆料的稳定性、涂覆性能等就差。一种中国公开号为CN1653907的以高聚物为稳定剂的纳米银溶液和纳米银粉体的制备方法，公开了一种以高聚物为稳定剂的纳米银溶液和纳米 银粉体的制备方法。浓度为0.001 0.05g/ml水溶性高聚物稳定剂与浓度为 0.001 0.1mol/L硝酸银复合，再使用浓度为0.001 0.2mol/L水溶性还原剂 将硝酸银还原为纳米银，纳米银的粒径为5 100nm。还可以再继续使用氢 氧化钠溶液将纳米银沉积、洗涤、干燥、粉碎，获得粒径为5 100nm的纳 米银。该专利技术制备的溶液可用于家庭及公共场所，也可用作医疗卫生用品。纳米银粉体可广泛应用于家电制品、塑料用品、涂料等领域。
技术实现思路
本专利技术主要是针对现有技术所存在的银层附着力差，可焊性差等问题， 提供一种银层附着力强，可焊性好的高速辊涂和印刷用电子浆料。本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的气流粉 碎机加工超细银粉的方法，其步骤包括先采用化学还原法制得平均粒径 14um银粉后，再用气流粉碎机研磨超细银粉，研磨气体的压力为 0.05Mpa 0.07Mpa ，更为优选的研磨气体的压力为0.06Mpa;气流粉碎机 主清洗气体压力为0.05Mpa 0.07Mpa，轴清洗气体压力为0.05Mpa 0.07Mpa，加料反吹气体压力为0.1Mpa 0.2Mpa。更为优选的气流粉碎机 主清洗气体压力为 0.06Mpa,更为优选的轴清洗气体压力为 0.06Mpa， 更为优选的加料反吹气体压力为0.15Mpa。先采用化学还原法制得银粉后，再用气流粉碎技术给银粉进行加工， 基本上打碎了银粉原来的团聚颗粒结构，使银粉的平均粒径由14um下降 到l-2ixm左右。通过调节也能得到其它粒径规格的银粉，将几种规格的银 粉适当搭配用于电子浆料中，浆料的稳定性、涂覆性能大大提高。上述气流粉碎机加工超细银粉的方法中，作为优选，待缓冲罐气体压 力达到0.6MPa 0.7Mpa时，开启研磨气休。更为优选的，待缓冲罐气体压 力达到0.65时，开启研磨气休。上述气流粉碎机加工超细银粉的方法中，作为优选，在空气净化器下 方及缓冲罐下方设有排水球阀，设备运作过程中，工作约20分钟后开启排 水球阀排水。上述气流粉碎机加工超细银粉的方法中，作为优选，压縮机下方缓冲 罐下部有一排水阀，停机前先排水，排水完毕后关闭该阀。上述气流粉碎机加工超细银粉的方法中，作为优选，。因此，本专利技术具有银层附着力强，可焊性好，外观光亮，平整等特点。 本专利技术采用的原料很粉是用丙三醇作还原剂投到的，它的平均团聚粒径在13"m左右，最粗颗粒直径近40 y m.，用原料银粉来制备某电子浆料 时，浆料的稳定性、深覆性能差。将上述原料银粉经所气流粉碎机粉碎加工，就能得到l-2um的超细银 粉(成品银粉)，用这成品银粉来制备的电子浆料，浆料的稳定性、涂覆性 大大提高。 附图说明图l是本专利技术的流程图。具体实施方式下面通过实施例，结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。实施例l:用气流粉碎机加工超细银粉的方法过程、设备、工艺参数如下 采用的原料很粉是用丙三醇作还原剂投到的，原料粒度是100~200目干燥物料，因此采用用平均团聚粒径13 ix m左右的干燥银粉。 本方法选用的设备为市售QLM-100KA气流磨。 出料粒度Dso调节为1-2 um， 研磨气体压力0.06Mpa， 轴清洗气体压力0.05 Mpa， 主清洗气体压力0.05 Mpa， 分级轮转数7500 7900转/分。 方法过程1. 开机前的准备工作l.l检查设备的所有口盖、阀门、连结件、电源插座等与外部连结处是否正常；检査电源、气源是否到位，要求电压380V土10。/。，设备外壳接地；1.2在控制系统上通过调压阀设定主清洗气体压力为 0.06MPa 轴清洗气体压力为 0.06MPa 加料反吹气体压力为0.15Mpa; 1.3在所有出料口接好容器， 在冷却水箱内加满水，在旋风收集器下接好容器并在过滤器下接好口袋； 1.4启动压縮机通气，检查各连接处、口盖处是否漏气，若漏气则排除。2. 物料粉粹操作 2.1设备接上电源；2.2启动总电源，启动冷却泵，启动变频器，启动分极轮电机，电控制 系统上调整电机频率，按成品粒度要求(l-2^m)调整到所需频率40HZ; 2.3启动压縮机，启动冷冻干燥器； 2.4调整研磨气体的压力(0.06Mpa); 2.5待缓冲罐气体压力达到0.65MPa时，开启研磨气休。3. 加料关闭料侧面的反吹管球阀及料斗下方的加料球阀，打开料斗口盖，加 料，然后关闭料斗口盖，打开反吹管球阔，开启然后关闭反吹管救阀，再 打开加料球阀，加料完成。若磨腔内原料不够，可反复上述加料步骤。4. 出料要求连续生产时的出料方法为当出料口罐子里盛满五分之四容积时，应当出料。出料时关闭出料蝶阀，倒净物料后，再装好罐子。更换完毕后， 打出出料蝶阀即可。若结束粉碎，要求出料时，按停机要求停机，出料。只能停机后才能 在过滤下方出料。5.排水设备运作过程中，工作约20分钟左右时间，在空气净化器下方及缓冲罐下方设有排水球阀，应及时开启排水。停机前，压縮机下方缓冲罐下部 有一排水阀，应排水。最后关闭该阀。实施例2:研磨气体的压力为0.05Mpa，气流粉碎机主清洗气体压力为0.05Mpa， 轴清洗气体压力为0.05Mpa，加料反吹气体压力为O.lMpa，待缓冲罐气体 压力达到0.6MPa时，开启研磨气休。其余过程与实施例l相同。实施例3:研磨气体的压力为0.07Mpa ，气流粉碎机主清洗气体压力为0.07Mpa， 轴清洗气体压力为0.07Mpa，加料反吹气体压力为0.2Mpa，待缓冲罐气体 压力达到0.7Mpa时，开启研磨气休。其余过程与实施例l相同。对比实施例实施例1得到的超细银粉颗粒一般用做制作电子浆料。 采用用实施例1原粉所制银浆，其与实施例1所制银浆的性能参数对 比见表l。表1用实施例1原粉所制银浆与实施例1所制银浆的性能参数对比对比例x^细度银浆稳定 性印刷状 况银层容量用实施例1 原粉所制银 浆<13u m易沉淀易阻网暗淡、粗糙、 不平离散、主档率 60%实施例1所 制银浆<5 ii m无沉淀现 象无阻网 现象光亮、光滑、 平整集中、主档率 98%本文中所描述的具体实施例仅仅是对本专利技术精神作举例说明。本专利技术 所属
的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或 补充或采用类似的方式替代，但并不会本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气流粉碎超细银粉的方法，其步骤包括：Ａ、采用团聚粒径平均在１４μｍ的银粉作为原料，在常温下用气流粉碎机研磨超细银粉，研磨气体的压力为０．０５Ｍｐａ～０．０７Ｍｐａ，Ｂ、气流粉碎机主清洗气体压力为０．０５Ｍｐａ～０．０７Ｍｐａ，轴清洗气体压力为０．０５Ｍｐａ～０．０７Ｍｐａ，加料反吹气体压力为０．１Ｍｐａ～０．２Ｍｐａ　Ｃ、研磨得到的银粉平均粒径在１－２μｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：侯小宝，
申请(专利权)人：宁波晶鑫电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]