一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于金属材料制备领域，具体涉及一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置。在真空室的底部设置真空室炉盖，真空室炉盖上设有原料石墨坩埚、高纯镁收集器石墨坩埚，原料石墨坩埚的外侧设置与温度控制器Ⅰ相连的加热炉Ⅰ，加热炉Ⅰ的顶部设置与温度控制器Ⅱ相连的加热炉Ⅱ，加热炉Ⅱ的内部设置冷凝器，冷凝器通过溜槽连至高纯镁收集器石墨坩埚。本实用新型专利技术可以直接对工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭进行真空蒸溜，真空室的真空度控制在2－15Pa，冷凝区域温度控制在660－750°C，原料区域温度控制在760－850°C，从而直接生成超高纯金属镁锭。本实用新型专利技术获得纯度大于或等于99.99wt%超高纯金属镁，完全能够满足国防、电子及生物工程材料等领域的需求。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于金属材料制备领域，具体涉及一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置。
技术介绍
镁是所有结构用金属及合金材料中密度最低的。与其他金属结构材料相比，镁及镁合金具有比强度、比刚度高，减振性、电磁屏蔽和抗辐射能力强，易切削加工，易回收等一系列优点，在汽车、电子、电器、交通、生物、航天、航空和国防军事工业领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景，是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料，并被称之为“21世纪的绿色工程材料”。腐蚀是镁及镁合金在实际应用过程中遇到的主要障碍之一，低耐蚀性严重阻碍了·镁及镁合金在汽车、电子、电器、交通、生物医学、航天、航空和国防军事工业领域的更为广泛的应用。例如，镁具有很好的生物兼容性，镁本身是人体新陈代谢所必需的。但镁及镁合金用作人体材料，由于在人体内腐蚀过快，产生大量的气体，使人体皮下出现气泡，解决这一问题的关键就是提高镁及其合金的纯度，因为高纯镁难于腐蚀。目前，工业上采用的高纯镁的制备方法主要有熔剂精炼法、电解精炼法、添加剂深度精炼法和感应炉精炼法。采用上述方法制备高纯金属镁的过程中存在一个最大的问题是容易产生二次污染，为了解决这一问题，高纯镁的生产也有采用真空蒸馏的方法，依照目前的生产工艺和装置，高纯镁在重熔浇铸过程中还是容易出现二次污染，而且纯度还很难突破 99.99wt%0
技术实现思路
本技术的目的是为满足金属材料领域对高纯金属镁纯度的要求，提供一种由工业纯镁制备超高纯金属镁(大于或等于99. 99wt%)的装置，不仅能够解决二次污染的问题，而且能够明显减少高纯镁中的杂质元素含量，使高纯金属镁中镁的纯度大于或等于99.99wt%0本技术的技术方案如下一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，该装置包括真空室炉盖、原料石墨坩埚、加热炉I、加热炉II、冷凝器、温度控制器I、温度控制器II、真空室、高纯镁收集器石墨坩埚，具体结构如下真空室的底部设置真空室炉盖，即炉门朝下，真空室炉盖上设有原料石墨坩埚、高纯镁收集器石墨坩埚，原料石墨坩埚的外侧设置与温度控制器I相连的加热炉I，加热炉I的顶部设置与温度控制器II相连的加热炉II，加热炉II的内部设置冷凝器，冷凝器通过溜槽连至高纯镁收集器石墨坩埚。所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，原料石墨坩埚和高纯镁收集器石墨坩埚固定在真空室炉盖上方，高纯镁收集器石墨坩埚位于加热装置外侧。所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，真空室炉盖下方连接液压装置。所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，原料石墨坩埚的内部装有工业纯镁，高纯镁收集器石墨坩埚中收集高纯金属镁。所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，真空室侧面通过管路与真空系统连通。利用所述装置的由工业纯镁制备超高 纯金属镁的方法，该方法采用工业镁锭为原料制成纯度大于或等于99. 99wt%超高纯金属镁，直接对工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭进行真空蒸溜，真空室的真空度控制在2 - 15Pa，冷凝区域温度控制在660 —750° C，原料区域温度控制在760 — 850° C，从而直接生成超高纯金属镁锭。所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，冷凝区域与原料区域均采用电阻加热，并通过不同的温度控制器控温，能够精确控制金属镁的蒸馏和冷凝。所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，具体步骤如下I)将真空室炉盖(炉门)通过液压装置往下移动，露出盛放工业纯镁的原料石墨坩埚和盛放超高纯金属镁的高纯镁收集器石墨坩埚，将工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭放入原料石墨坩埚中，并将高纯镁收集器石墨坩埚清理干净，然后通过液压装置将真空室炉盖关闭；2)加热前，先通过真空系统对真空室抽真空，并将真空度保持在2 - 15Pa ；3)通过加热炉II对冷凝区域进行加热，并通过温度控制器II将冷凝区域温度控制在660 — 750° C ;然后通过加热炉I对盛放工业纯镁的原料石墨坩埚区域进行加热，并通过温度控制器I将温度控制在760 — 850° C；4)当镁蒸汽与冷凝器接触时，将形成液态超高纯金属镁，液态超高纯金属镁沿着冷凝器内部的溜槽不断流进石墨坩埚中，并凝固成超高纯金属镁锭；5)将超高纯金属镁蒸溜时间控制在5小时以内，首先停止抽真空，并放气，然后通过液压装置打开炉门，从石墨坩埚中取出凝固后的超高纯金属镁；6)重新将工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚清理干净，然后通过液压装置将炉门关闭，重复实验。所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，原料石墨坩埚刚好进入加热炉I中，冷凝器所在区域为冷凝区域，通过加热炉II进行加热。所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，添加少量铁粉的工业纯镁锭中，铁粉的添加量占O. 001-0. 01wt%o本技术与现有技术相比，其优点主要有I、本技术由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法，对冷凝区域与原料区域分别采用电阻加热，并通过不同的温度控制器控温，能够精确控制金属镁的蒸馏和冷凝。2、本技术由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法，将冷凝区域温度控制在660 - 750° C时，镁蒸汽与冷凝器接触，形成液态超高纯金属镁，液态超高纯金属镁沿着冷凝器内部的溜槽不断流进石墨坩埚中，并凝固成超高纯金属镁锭，可以避免重熔引起的二次污染。3、本技术由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法，充分考虑到工业生产时操作方便，炉门朝下，并将原料石墨坩埚和高纯镁收集坩埚固定在炉门上方，炉门下方与液压装置连接，可以自由上下打开炉门，便于装料和取出超高纯镁锭。4、本技术结晶器装配简单，便于维护。5、本技术主要工艺参数真空度2 - 15Pa，冷凝区域温度660 — 750° C，原料区域温度760-850° C。本技术提供的制备方法和装置用于超高纯金属镁的制备，可以获得纯度大于或等于99. 99wt%超高纯金属镁，完全能够满足国防、电子及生物工程材料等领域的需求。附图说明图I是本技术高纯金属镁制备方法所采用装置的剖视示意图。其中，(I)真空室炉盖；(2)液压装置；(3)原料石墨坩埚；(4)加热炉I ;(5)工业纯镁；(6)加热炉II ; (7)冷凝器；(8)温度控制器I ;(9)温度控制器II ;(10)真空室；(11)真空系统；(12)高纯镁收集器石墨坩埚；(13)高纯金属镁。具体实施方式如图I所示，本技术由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法所采用的装置，主要包括真空室炉盖(I)、液压装置(2)、原料石墨坩埚(3)、加热炉I (4)、工业纯镁(5)、加热炉II (6)、冷凝器(7)、温度控制器I (8)、温度控制器II (9)、真空室(10)、真空系统(11 )、高纯镁收集器石墨坩埚(12)、高纯金属镁(13)，具体结构如下真空室(10)的底部设置真空室炉盖(I )，即炉门朝下，真空室炉盖(I)下方连接液压装置(2 )，真空室炉盖(I)上设有原料石墨坩埚(3 )、高纯镁收集器石墨坩埚(12 )，原料石墨坩埚(3)的外侧设置与温度控制器I (8)相连的加热炉I (4)，原料石墨坩埚(3)的内部装有工业纯镁(5)，加热炉I (4)的顶部设置与温度控制器II (9)相连的加热炉II (6)，加热炉II (6)的内部设置冷凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，该装置包括：真空室炉盖（1）、原料石墨坩埚（3）、加热炉Ⅰ（4）、加热炉Ⅱ（6）、冷凝器（7）、温度控制器Ⅰ（8）、温度控制器Ⅱ（9）、真空室（10）、高纯镁收集器石墨坩埚（12），具体结构如下：真空室（10）的底部设置真空室炉盖（1），即炉门朝下，真空室炉盖（1）上设有原料石墨坩埚（3）、高纯镁收集器石墨坩埚（12），原料石墨坩埚（3）的外侧设置与温度控制器Ⅰ（8）相连的加热炉Ⅰ（4），加热炉Ⅰ（4）的顶部设置与温度控制器Ⅱ（9）相连的加热炉Ⅱ（6），加热炉Ⅱ（6）的内部设置冷凝器（7），冷凝器（7）通过溜槽连至高纯镁收集器石墨坩埚（12）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗天骄，杨院生，史宝良，冯小辉，李应举，胡壮麒，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：实用新型
国别省市：