一种棉织物用蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种棉织物用蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法。含卤阻燃剂添加量少、阻燃效果显著，然而该阻燃剂在整理时会释放出大量的有害气体，如HCl，HBr，具有很强的腐蚀作用。本发明专利技术是阻燃剂是无卤、低毒、低烟及高性能阻燃材料，首先设计合成了含有阳离子季铵盐和环氧基团的聚合物，首先将其作为插层剂通过阳离子对蒙脱土进行改性，进而通过环氧基团与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行反应合成蒙脱土-磷协同阻燃剂。将其应用于棉织物阻燃整理中，与整理前棉织物相比，整理后棉织物的强力和白度变化不大，阻燃性能有所提高。棉织物的降强率为-1～-5%，白度值为74.34～75.29，氧指数大于22%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及织物用阻燃剂的制备方法，特别涉及一种棉织物用蒙脱土 -磷协同阻燃剂的制备方法。
技术介绍
近年来，由纺织品引起的火灾有上升趋势。如何降低纺织品燃烧危险性、减少纺织品燃烧时有毒、有害气体的释放以及人生财产的安全和损失，已引起全世界的广泛关注和重视。棉织物具有优良的吸湿透气性、染色性和生态相关性，广泛用于纺织服装、床上用品和装饰面料等方面，是一种不可替代的纺织品；但棉纤维属可燃性纤维。因此，对棉织物进行阻燃整理具有十分迫切的重要意义。含卤阻燃剂是目前世界上产量最大的阻燃剂，添加量少、阻燃效果显著。然而该阻·燃剂在整理时会释放出大量的有害气体，如HCl，HBr，卤化氢气体易吸收空气中水分形成氢卤酸，具有很强的腐蚀作用，易造成二次公害，产生大量烟雾，对加工设备有严重的腐蚀性。随着绿色环保压力的空前高涨，对含溴阻燃剂及阻燃材料的争论日趋白热化。以复合化、高性能化、环保化为特点，开发无卤、低毒、低烟的阻燃剂及高性能阻燃材料已成为当代阻燃
的研究热点之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种织物用蒙脱土 -磷协同阻燃剂的制备方法，能够不降低棉织物强力和白度，同时大大提高棉织物的阻燃性能。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为 (I)聚合物插层剂的合成 在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵90 99g,转速为300 400r/min,称取3. 6g过硫酸钾溶解于46. 8 50. 4g蒸懼水中，将2/3的过硫酸钾溶液加入三口烧瓶中，反应15 30min后，加入1/6的过硫酸钾溶液和O.3^3. Og的烯丙基缩水甘油醚，反应15 30min后，再加入1/6的过硫酸钾溶液和O. 3^3. Og的烯丙基缩水甘油醚，保温反应3 4h，自然冷却，出料得聚合物插层剂。(2)蒙脱土 -磷协同阻燃剂的制备方法 250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，向三口烧瓶中加入98. 64 9 3. 18g蒸馏水，转速为300 400r/min条件下加入I 5g钠基蒙脱土,搅拌30 60min,加入O. 36 I. 82g的聚合物插层剂，增加转速至800r/min，水浴升温至90°C，保温反应4 5h。将9，10- 二氢_9_氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物O. 0813 O. 4063g溶于4. 05 6. 75g乙醇中，加入三口烧瓶中，继续保温反应4 5h，自然冷却，出料。本专利技术相对于现有技术，其优点如下 本专利技术设计制备了一种织物用蒙脱土-磷协同阻燃剂，该阻燃剂是无卤、低毒、低烟及高性能阻燃材料。首先合成了含有阳离子季铵盐和环氧基团的聚合物，首先将其作为插层剂通过阳离子对蒙脱土进行改性，进而通过环氧基团与9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲- ο-氧化物进行反应合成蒙脱土 -磷协同阻燃剂。将其应用于棉织物阻燃整理中，与整理前棉织物相比，整理后棉织物的强力和白度变化不大，阻燃性能有所提高。棉织物的降强率为-I -5%，白度值为74. 34 75. 29，氧指数大于22%。具体实施例方式蒙脱土是一类典型的天然层状硅酸盐粘土，属于2:1型层状硅酸盐，在聚合物中添加I 5%左右的蒙脱土时，能够在保持材料原有性能的同时，提高材料的机械性能、热学性能等，同时阻燃性能也有较大幅度的提高，可以促进材料燃烧时成炭、抑制熔滴、降低材料的热释放速率，起到阻隔作用。本专利技术开发的阻燃剂无卤、低毒、低烟，通过将天然蒙脱土与含磷化合物引入对织物的阻燃整理中，在不降低棉织物强力和白度，同时大大提高棉织物的阻燃性能。本专利技术首先合成了含有阳离子季铵盐和环氧基团的聚合物，首先将其作为插层剂通过阳离子对蒙脱土进行改性，进而通过环氧基团与9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂·菲- ο-氧化物进行反应合成蒙脱土 -磷协同阻燃剂。实施例I: (I)聚合物插层剂的合成 250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵90g，转速为300r/min，称取3. 6g过硫酸钾溶解于50. 4g蒸馏水中，将2/3的过硫酸钾溶液加入三口烧瓶中，反应15min后，加入1/6的过硫酸钾溶液和3. Og的烯丙基缩水甘油醚，反应15min后，再加入1/6的过硫酸钾溶液和3. Og的烯丙基缩水甘油醚，保温反应4h，自然冷却，出料得聚合物插层剂。(2)蒙脱土 -磷协同阻燃剂的制备方法 250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，向三口烧瓶中加入9 3. 18g蒸馏水，转速为300r/min条件下加入5g钠基蒙脱土,搅拌60min,加入I. 82g的聚合物插层剂,增加转速至800r/min，水浴升温至90°C，保温反应4h。将9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物O. 4063g溶于6. 75g乙醇中，加入三口烧瓶中，继续保温反应4h，自然冷却，出料。实施例2: (I)聚合物插层剂的合成 在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵99g，转速为400r/min，称取3. 6g过硫酸钾溶解于46. 8g蒸馏水中，将2/3的过硫酸钾溶液加入三口烧瓶中，反应20min后，加入1/6的过硫酸钾溶液和O. 3g的烯丙基缩水甘油醚，反应20min后，再加入1/6的过硫酸钾溶液和O. 3g的烯丙基缩水甘油醚，保温反应4h，自然冷却，出料得聚合物插层剂。(2)蒙脱土 -磷协同阻燃剂的制备方法 250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，向三口烧瓶中加入98. 64g蒸馏水，转速为300r/min条件下加入Ig钠基蒙脱土，搅拌30min，加入O. 36g的聚合物插层剂，增加转速至800r/min,水浴升温至90°C，保温反应5h。将9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物O. 0813g溶于4. 05g乙醇中，加入三口烧瓶中，继续保温反应4h，自然冷却，出料。实施例3: (I)聚合物插层剂的合成在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵92g，转速为350r/min，称取3. 6g过硫酸钾溶解于49. 6g蒸馏水中，将2/3的过硫酸钾溶液加入三口烧瓶中，反应15min后，加入1/6的过硫酸钾溶液和2. 4g的烯丙基缩水甘油醚，反应15min后，再加入1/6的过硫酸钾溶液和2. 4g的烯丙基缩水甘油醚，保温反应4h，自然冷却，出料得聚合物插层剂。(2)蒙脱土 -磷协同阻燃剂的制备方法 在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，向三口烧瓶中加入95. 91蒸馏水，转速为300r/min条件下加入3g钠基蒙脱土，搅拌30min，加入I. 09g的聚合物插层剂，增加转速至800r/min,水浴升温至90°C，保温反应4 5h。将9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物O. 2438g溶于6. 09g乙醇中，加入三口烧瓶中，继续保温反应4h，自然冷却，出料。实施例4: (I)聚合物插层剂的合成 在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵91g，转速为400r/min，称取4. 2g过硫酸钾溶解于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棉织物用蒙脱土？磷协同阻燃剂的制备方法，其步骤如下：（1）聚合物插层剂的合成在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵90~99g，转速为300～400r/min，称取3.0~4.2g过硫酸钾溶解于46.8~50.4g蒸馏水中，将2/3的过硫酸钾溶液加入三口烧瓶中，反应15~30min后，加入1/6的过硫酸钾溶液和0.3~3.0g的烯丙基缩水甘油醚，反应15~30min后，再加入1/6的过硫酸钾溶液和0.3~3.0g的烯丙基缩水甘油醚，保温反应3~4h，自然冷却，出料得聚合物插层剂；（2）蒙脱土？磷协同阻燃剂的制备方法250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，向三口烧瓶中加入98.64～９3.18g蒸馏水，转速为300～400r/min条件下加入1~5g钠基蒙脱土，搅拌30～60min，加入0.36～1.82g的聚合物插层剂，增加转速至800r/min，水浴升温至90℃，保温反应4～5h；将9，10？二氢？9？氧杂？10？磷杂菲？10？氧化物0.0813～0.4063g溶于4.05～6.75g乙醇中，加入三口烧瓶中，继续保温反应4～5h，自然冷却，出料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高党鸽，马建中，陈琛，吕斌，田芬，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：