SiO2@Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉及其制备方法技术

技术编号:8267772 阅读:211 留言:0更新日期:2013-01-30 23:19
本发明专利技术公开了一种SiO2@Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉及其制备方法。该核壳结构荧光粉是通过在二氧化硅表面包覆Y1-xEuxVO4得到的。二氧化硅核心与Y1-xEuxVO4外壳的核壳质量比为1∶1~8∶1,铕的掺杂浓度为1~8%,制得核壳结构荧光粉的粒径为80~300纳米。本发明专利技术在常温下合成二氧化硅核心,再用水热法将Y1-xEuxVO4包覆到二氧化硅核心上,得到该核壳结构荧光粉。该方法生产工艺简单,操作方便,适于工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种发光材料,尤其是涉及一种SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法。
技术介绍
目前,稀土离子发光材料在高压汞灯、PDP和FED等中的应用越来越广泛,使得优质高效的红色荧光粉显得越来越重要。现在常用的红色荧光粉是YVO4:Eu3+,其量子效率和发光效率均较低。而SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉具有特殊的几何结构,通过功能化的表面可以对材料的机械、光学、电学、磁学等各种性质进行调控。功能化的壳能改变颗粒的表面电荷、表面反应活性、增强颗粒的稳定性、分散性。颗粒表面包覆可以保护颗粒免受外来物理、化学条件改变的影响。·目前合成核壳结构复合材料常采用溶胶-凝胶法、高温固相法、超声化学法、水热法等,溶胶-凝胶法的步骤繁琐,实验周期长;高温固相法的反应条件苛刻,操作繁琐,生成物不均匀、形状无规则;超声化学法的设备昂贵、成本较高;水热法则具有工艺简单、操作方便、产物粒径均匀、形状规则等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种SiO2OYhEuxVO4核壳结构突光粉及其制备方法,将YhEuxVO4包覆在二氧化硅上,对其表面进行功能化,形成核壳结构荧光粉。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是I、一种SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉该核壳结构荧光粉外壳YhEuxVO4与核心二氧化硅的比例为I : I 8 1,该核壳结构荧光粉的粒径为80 300纳米。2、一种SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,采用了水热法,该方法的步骤如下制备二氧化硅核心将正硅酸乙酯(TEOS)、氨水和去离子水加到无水乙醇中,在室温下搅拌2 8小时,得到二氧化硅溶胶,将溶胶离心、清洗、干燥,得到二氧化硅核心。水热法包覆YhEuxVO4 :将硝酸钇、氧化铕、硝酸、去离子水配制成溶液,控制铕离子占总稀土离子摩尔量的I 8%,再加入摩尔数与稀土离子总摩尔数相同的偏钒酸盐,并控制核壳摩尔比为I : I 8 : I。在150 300°C下水热处理3 48小时,高压反应釜的填充度为40 70%,最后冷却高压釜至室温,通过离心、清洗、干燥得到SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉。本专利技术具有的有益效果是(I)该核壳结构荧光粉易于封装,其发光效率高;(2)制备方法在较低温度下即可完成,节约能源;(3)制得的近似球形核壳结构粒子分散且表面均匀,外壳的厚度可以通过调节核壳摩尔比来改变;(4)该制备方法工艺简单,操作方便,经济划算,适合大规模产业化生产。附图说明图I实施例制得SiO2OYtl 95Eu0.05V04核壳结构荧光粉的TEM照片。图2实施例制得SiO2OYtl 95Eu0.05V04核壳结构荧光粉的XRD图谱。图3实施例制得SiO2OYtl 95Eu0 O5VO4核壳结构荧光粉的PL图谱。具体实施方式 下面结合实施例进一步说明本专利技术。制备SiO2OYa95Eu0 05V04核壳结构荧光粉,核壳摩尔比为2 1,取x为O. 05,采用水热法制备。制备二氧化硅核心,具体过程如下1)将21毫升正硅酸乙酯、245毫升质量分数为25%的氨水和9毫升去离子水加入到225毫升无水乙醇中;2)将配好的溶液在室温下搅拌4小时,得到二氧化硅溶胶;3)将所得的溶胶离心、清洗、干燥,得到二氧化硅核心。水热法包覆Ytl 95Eua JO4外壳,具体过程如下1)将7. 6毫摩尔硝酸钇、O. 2毫摩尔氧化铕和8. O毫摩尔NH4VO4U. 2毫摩尔硝酸加入到120毫升的去离子水中;2)将16毫摩尔二氧化硅核心加到上述溶液中;3)将最终配好的溶液倒入到容量为200毫升的高压反应釜中,在250°C下水热处理4小时后将其冷却至室温;4)将所得的溶液离心、清洗、干燥,得到SiO2OYa95Euatl5VO4核壳结构荧光粉。图I是本实施例制得SiO2OYtl 95Eu0.05V04核壳结构荧光粉的TEM照片。图中,核壳结构荧光粉的粒径约为200纳米,粒径均匀且分散良好,外层有明显的包覆层存在。图2是本实施例制得SiO2OYa95Euatl5VO4核壳结构荧光粉的XRD照片。图中,根据三个最高衍射峰值与PDF卡片核对表明包含SiO2和YhEuxVO4的晶相。图3是本实施例制得SiO2OYa95Euatl5VO4核壳结构荧光粉的PL图谱。图中,用波长为395纳米和466纳米激发光激发,其发射光谱最高峰对应波长为625纳米,且荧光效率较闻。权利要求1.一种SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉,其特征在于该核壳结构荧光粉外壳YhEuxVO4与二氧化硅核心的比例为I : I 8 : 1,该核壳结构荧光粉的粒径为80 300纳米。2.如权利要求I中的一种SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,其特征在于采用了水热法,该方法的步骤如下 制备二氧化硅核心将正硅酸乙酯(TEOS)、氨水和去离子水加到无水乙醇中,在室温下搅拌2 8小时,得到二氧化硅溶胶,将溶胶离心、清洗、干燥,得到二氧化硅核心。水热法包覆YhEuxVO4^f硝酸钇、氧化铕、硝酸、去离子水配制成溶液,控制铕离子占总稀土离子摩尔量的I 8%,再加入摩尔数与稀土离子总摩尔数相同的偏钒酸盐,并控制核壳摩尔比为I : I 8 : I。在150 300°C下水热处理3 48小时,高压反应釜的填充度为40 70%,最后冷却高压反应釜至室温,通过离心、清洗、干燥得到SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉。3.根据权利要求2所述的一种SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,其特征在于所述的正硅酸乙酯氨水的体积比为I : I 6 : I。4.根据权利要求2所述的一种SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,其特征在于所述的氨水浓度为6 28%。5.根据权利要求2所述的一种SiO2OYhEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,其特征在于所述的偏钒酸盐为偏钒酸钠NaVO3 · 2H20、偏钒酸氨NH4V03、或偏钒酸钾KV03。全文摘要本专利技术公开了一种SiO2@Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉及其制备方法。该核壳结构荧光粉是通过在二氧化硅表面包覆Y1-xEuxVO4得到的。二氧化硅核心与Y1-xEuxVO4外壳的核壳质量比为1∶1~8∶1,铕的掺杂浓度为1~8%,制得核壳结构荧光粉的粒径为80~300纳米。本专利技术在常温下合成二氧化硅核心,再用水热法将Y1-xEuxVO4包覆到二氧化硅核心上,得到该核壳结构荧光粉。该方法生产工艺简单,操作方便,适于工业化大规模生产。文档编号C09K11/82GK102899047SQ201110216408公开日2013年1月30日 申请日期2011年7月29日 优先权日2011年7月29日专利技术者王乐, 梁培, 徐国堂, 邹世碧, 郑亚开, 周燕飞, 刘阳 申请人:中国计量学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiO2@Y1?xEuxVO4核壳结构荧光粉,其特征在于:该核壳结构荧光粉外壳Y1?xEuxVO4与二氧化硅核心的比例为1∶1~8∶1,该核壳结构荧光粉的粒径为80~300纳米。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王乐梁培徐国堂邹世碧郑亚开周燕飞刘阳
申请(专利权)人:中国计量学院
类型:发明
国别省市:

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