本发明专利技术涉及有机化学领域，为解决目前人们对一种定量的高选择性和高灵敏度的测定氟离子的荧光探针需求，本发明专利技术提出了一种计量型氟离子荧光探针及其制备方法，在容器中，先加入带有发光基团的醇，然后在惰性气体保护下，加入溶剂和三乙胺，再加入二氯硅烷类化合物，在15~30分钟内滴完，反应8~18小时，得到计量型氟离子荧光探针粗品，然后按照常规方法对对得到的粗品进行抽滤，提纯，得到计量型氟离子荧光探针纯产物。本发明专利技术的探针对氟离子有很好的选择性和灵敏度，可用于水相体系和细胞中的氟离子检测；同时探针的制备方法简单，对设备要求低，易于工业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学领域，具体地说涉及一种比例计量反应型氟离子荧光探针。
技术介绍
氟离子是一种重要的阴离子，是人体必需的微量元素之一。氟是骨骼和牙齿不可缺少的元素，少量的氟可以有效的防止龋齿和骨质疏松的发生。大量的氟以氟离子的形式存在于自然界中，摄入大量的氟离子很容易造成氟中毒，氟中毒是一种慢性全身性疾病。比如过量的氟进入人体后，会形成氟斑牙，导致牙齿呈黄褐色或黑褐色，逐渐缺损脱落；出现关节僵硬、下肢弯曲、骨骼变形，甚至瘫痪等症状；影响儿童智力的正常发育并且会对人体的生理系统有较大的损害，因此，对氟离子的检测显得尤为重要(Coord. Chem. Rev.,2006, 250, 3094; Chem. Soc. Rev. , 2010, 39, 3746; Chem. Commun., 2011,47，82)。近几十年来，氟离子荧光探针技术由于具有方便快捷、灵敏度高和选择性好等特·点，氟离子荧光探针的设计和制备得到了迅速发展。目前文献中报道的作为检测氟离子的方法主要有(I)通过氢键的作用，如氢键给体(吡咯，酰胺等)能与氟离子形成氢键；(2)路易斯酸间的相互作用，如氟离子对硼原子的强的亲和力。这类荧光探针通常在有机溶剂中展现良好的传感性能，但在水相体系中易受水的氢键或其它阴离子的影响，抗干扰能力较差；响应较慢，等待时间长等弊端，严重制约了其应用范围(Chem. Soc. Rev., 2010，39, 3936 ; Coord. Chem. Rev. , 2006, 250, 3081)。氟离子荧光探针按照不同的工作机制可分为荧光增强(减弱)型探针和比例计量型探针。前者结合氟离子后荧光强度改变，比例计量型荧光探针利用与氟离子结合后荧光波长发生改变，通过测定氟离子诱导的双发射峰的比例变化可实现对氟离子的定量检测。由于荧光探针的量子产率易受环境影响，荧光增强(减弱)型探针难以实现体内氟离子浓度的定量测定。而比例计量型探针可以避免检测环境的影响，实现对氟离子动态变化过程的定量检测，正是由于比例计量型探针的这一优点，这类探针的研究工作已成为目前氟离子突光探针研究的热点。比例计量型探针中基于反应型的荧光探针是利用探针分子与识别客体之间特异不可逆的化学反应前后所产生荧光信号的变化对分析对象进行检测，这类探针具有专一性和不可逆性，而且在水相体系中不影响检测灵敏度。但是目前，有关基于反应型的比例计量型氟离子探针的报道非常少，因此人们一直在寻求一种定量的高选择性和高灵敏度的测定氟离子的荧光探针。申请号为201010179147. 3的中国专利公开了一种识别氟离子的荧光探针及其制备方法和用途，该专利技术公开了一种光谱检测结合裸眼识别氟离子的探针化合物及试纸，该专利技术尤其适用于水环境中氟离子的检测。但是该专利技术无法完成对细胞中的氟离子的检测。
技术实现思路
为解决目前人们对一种定量的高选择性和高灵敏度的测定氟离子的荧光探针需求，本专利技术提出了一种计量型氟离子荧光探针本专利技术的探针对氟离子有很好的选择性和灵敏度，可用于水相体系和细胞中的氟离子检测； 本专利技术的另一个目的是提供计量型氟离子荧光探针的制备方法，本专利技术计量型氟离子荧光探针的制备方法简单，对设备要求低，易于工业化。本专利技术是通过以下步骤实现的一种计量型氟离子荧光探针，所述的计量型氟离子荧光探针含有以下结构式(A)，权利要求1.一种计量型氟离子荧光探针，其特征在于，所述的计量型氟离子荧光探针具有以下结构式(A)，2.根据权利要求I所述的一种计量型氟离子荧光探针，其特征在于，所述的R选自硼二吡咯亚甲基、萘基、芘基、蒽基、P卜啉基团中一种。3.—种如权利要求I或2所述的一种计量型氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤 (1)在容器中，先加入带有共轭芳香环发光基团的醇，然后在惰性气体保护下，加入溶剂和三乙胺，然后在15 30分钟内滴入二氯硅烷类化合物，反应8 18小时，得到计量型氟离子荧光探针粗品；其中二氯硅烷类化合物、带有共轭芳香环发光基团的醇与三乙胺的摩尔比为I 1. 8 3 :2 10 ； (2)对步骤(I)得到的粗品进行抽滤，提纯，得到计量型氟离子荧光探针纯产物。4.根据权利要求3所述的一种计量型氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于，溶剂选自四氢呋喃或乙醚。5.根据权利要求3所述的一种计量型氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的带有共轭芳香环发光基团的醇，其中共轭芳香环发光基团选自硼二吡咯亚甲基、萘基、芘基、蒽基、叶啉基团中一种。6.根据权利要求3所述的一种计量型氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的二氯硅烷类化合物选自1，1，2，2-四甲基二氯二硅烷、二甲基二氯硅烷、八甲基二氯正丁娃烧中一种。7.根据权利要求3或4或5或6所述的一种计量型氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于，三乙胺与溶剂的体积比I :2(Γ50。8.—种如权利要求I或2所述的一种计量型氟离子荧光探针在检测氟离子上的应用。全文摘要本专利技术涉及有机化学领域，为解决目前人们对一种定量的高选择性和高灵敏度的测定氟离子的荧光探针需求，本专利技术提出了，在容器中，先加入带有发光基团的醇，然后在惰性气体保护下，加入溶剂和三乙胺，再加入二氯硅烷类化合物，在15~30分钟内滴完，反应8~18小时，得到计量型氟离子荧光探针粗品，然后按照常规方法对对得到的粗品进行抽滤，提纯，得到计量型氟离子荧光探针纯产物。本专利技术的探针对氟离子有很好的选择性和灵敏度，可用于水相体系和细胞中的氟离子检测；同时探针的制备方法简单，对设备要求低，易于工业化。文档编号C09K11/06GK102899028SQ20121027384公开日2013年1月30日 申请日期2012年8月3日 优先权日2012年8月3日专利技术者卢华, 盖立志, 李志芳, 来国桥, 蒋剑雄 申请人:杭州师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种计量型氟离子荧光探针，其特征在于，所述的计量型氟离子荧光探针具有以下结构式（A），？？？？？？？？？（A）其中，m=1~4，n=1~4，R选自含有共轭芳香环的发光基团。201210273843X100001dest_path_image002.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卢华，盖立志，李志芳，来国桥，蒋剑雄，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：
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