一种气固相反应制备纤维素氨基甲酸酯的方法技术

一种气固相反应制备纤维素氨基甲酸酯的方法。以纤维素浆粕或者经过活化处理的纤维素浆粕为原料，在二氧化碳或者氮气等惰性气体中以及一定温度和压力条件下，与异氰酸气体进行酯化反应合成纤维素氨基甲酸酯。异氰酸直接由添加到反应器中的尿素热分解时产生，也可将已制得的异氰酸通入反应器中。气固相反应法制备纤维素氨基甲酸酯过程中，无需惰性有机载体和甲醇、乙醇等共溶剂，反应压力比超临界法也大大降低，使制备过程简便、环保、安全和可控，制得纤维素氨基甲酸酯能溶解在NaOH溶液中形成良好稳定的溶液，可用于再生纤维素纤维或膜等的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
纤维素是地球上最古老、最丰富的天然高分子，是人类最宝贵的天然可再生资源。因此，纤维素及其衍生物的研究与应用越来越受到人们的重视。早在1938年，Hill及Jacobsen就报导了一种纤维素含氮衍生物(纤维素氨基甲酸酯，简称CC)，它是由纤维素和尿素反应的生成物。在生成纤维素氨基甲酸酯的反应中，尿素热分解生成异氰酸(HNCO)和氨气；异氰酸(HNCO)作为尿素分解的中间体，又与纤维素发生反应。如下式所示权利要求1.，以纤维素浆柏或者经过活化处理的纤维素浆柏为原料，在惰性气体中与异氰酸气体进行酯化反应合成纤维素氨基甲酸酯，酯化反应温度为135 175°C，压力为2 7Mpa，时间为I 8h ;异氰酸直接由添加到反应器中的尿素热分解时产生，纤维素和尿素的质量比为I : 0.8 I : 4，也可将已制得的异氰酸通入反应器中，纤维素和异氰酸的质量比为I : 0.5 I : 3。2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的纤维素浆柏是由棉短绒、非成型木材、甘蔗渣、秸杆、芦苇、麻杆、竹子等可再生性植物副产品制成的棉浆柏、木浆柏、蔗渣浆柏、秸杆浆柏、芦苇浆、麻浆、竹浆柏等中的一种或几种的组合，含α-纤维素为90%以上。3.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的惰性气体是指氦气、氖气、氩气、氮气或二氧化碳，首选二氧化碳或氮气。4.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的纤维素浆柏活化处理的方法包括碱化、液氨浸泡、尿素浸泡、超声波、微波、辐照、闪爆法中的一种或几种的组合。全文摘要。以纤维素浆粕或者经过活化处理的纤维素浆粕为原料，在二氧化碳或者氮气等惰性气体中以及一定温度和压力条件下，与异氰酸气体进行酯化反应合成纤维素氨基甲酸酯。异氰酸直接由添加到反应器中的尿素热分解时产生，也可将已制得的异氰酸通入反应器中。气固相反应法制备纤维素氨基甲酸酯过程中，无需惰性有机载体和甲醇、乙醇等共溶剂，反应压力比超临界法也大大降低，使制备过程简便、环保、安全和可控，制得纤维素氨基甲酸酯能溶解在NaOH溶液中形成良好稳定的溶液，可用于再生纤维素纤维或膜等的制备。文档编号C08B15/06GK102898531SQ20121040566公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月23日 优先权日2012年10月23日专利技术者尹翠玉, 程博闻, 吴海燕 申请人:天津工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气固相反应制备纤维素氨基甲酸酯的方法，以纤维素浆粕或者经过活化处理的纤维素浆粕为原料，在惰性气体中与异氰酸气体进行酯化反应合成纤维素氨基甲酸酯，酯化反应温度为135～175℃，压力为2～7Mpa，时间为1～8h；异氰酸直接由添加到反应器中的尿素热分解时产生，纤维素和尿素的质量比为1∶0.8～1∶4，也可将已制得的异氰酸通入反应器中，纤维素和异氰酸的质量比为1∶0.5～1∶3。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尹翠玉，程博闻，吴海燕，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：