一种红茴香注射液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种红茴香注射液的制备方法，该方法是将红茴香的根皮或茎皮粗粉用水蒸气蒸馏法收集挥发油提取液（A液）另存；蒸馏后剩余药液过滤，浓缩后作为浓缩水液（B液）另存；药渣用乙醇回流提取，得乙醇提取液（C液），将A液、B液、C液合并制成注射液。本发明专利技术方法制备得到的注射液具有消肿散瘀，活血止痛的功效，可用于治疗腰肌劳损，关节或肌肉韧带伤痛及风湿痛等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药领域，具体涉及。
技术介绍
红茴香系木兰科八角属植物莽草(Lllicium lanceolatum A. C Smith)干燥的根或茎的皮，具有消肿散瘀、活血止痛的功效，用于跌打损伤，风湿类风湿性关节炎的治疗。目前除民间偶有粉剂，酒剂口服或外用 治疗上述疾病外，现有浙江泰康药业集团有限公司独家生产红茴香注射液，原工艺为醇提水沉法，存在有效部位使用不完全的问题(特别是挥发油部分)，故该红茴香注射液的制备工艺亟需改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述不足之处提供。本专利技术的目的是通过以下方式实现的，该方法包括以下步骤将红茴香的根皮或茎皮粗粉采用水蒸气蒸馏提取得到挥发油提取液，另存；过滤剩余药液，浓缩至药材的广2倍量，为浓缩水液，另存；将过滤出的药渣用浓度为90°/Γ95%乙醇加热回流提取得到醇提液，将挥发油提取液、水提液、醇提液三部分合并，制成注射液。所述的水蒸气蒸馏提取得到挥发油提取液的步骤如下红茴香根皮或茎皮粗粉用药材1(Γ15倍量的水浸泡Γ8小时，水蒸气蒸馏提取挥发油，收集药材5飞倍量的挥发油提取液。上述乙醇加热回流提取具体为将药渣用浓度为90°/Γ95%乙醇加热回流提取2 3次，每次用药材2 3倍量的浓度为90°/Γ95%的乙醇，每次提取时间I小时，合并乙醇提取液。所述的挥发油提取液、水提液、醇提液三部分合并制成注射液的步骤为向乙醇提取液中加入浓缩水液，搅拌均匀，静置冷藏24小时以上，过滤，滤液回收乙醇至无醇味得到浓缩液，再加浓缩液2 3倍量的浓度为95%的乙醇，静置沉淀，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，回收乙醇后的药液加药材4飞倍量的注射用水，并加活性炭脱色，冷藏24小时以上，过滤，滤液调PH至7. (Γ7. 5，加入挥发油提取液，得油水混合液，再加混合液重量2%的吐温-80搅拌溶解，静置冷藏24小时以上，过滤，再调pH至9. 7，加注射用水至全量，搅拌过滤，灌封，灭菌，即得。上述方法中采用浓度为10%的NaOH溶液调pH值。与现有技术比较本专利技术的有益效果本专利技术制备方法为先用水蒸气蒸馏法提取挥发油部位，再用水提-醇提结合法提取其余有效部位，加入挥发油部位制成注射液。本专利技术方法充分利用药材的各个有效部位，制备得到的注射液具有消肿散瘀，活血止痛的功效，用于治疗腰肌劳损，关节或肌肉韧带伤痛及风湿痛等具有显著疗效且安全、疗效持久。具体实施例方式下面通过具体的实施例对本专利技术进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本专利技术的保护范围。实施例I红茴香茎皮50g加工成粗粉，加药材10倍量的水浸泡8小时，水蒸气蒸馏，收集挥发油提取液300mL，另存；将蒸馏挥发油后的剩余药液过滤，浓缩至50mL (即药材的I倍量)为浓缩水液，另存。过滤后的药渣用浓度为95%的乙醇加热回流提取2次，每次乙醇用量为IOOmL,每次提取时间I小时，合并乙醇提取液，加入浓缩水液搅拌均匀，静置冷藏24小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味得到浓缩液，再加浓缩液2倍量浓度为95%的乙醇沉淀24小时以上,过滤,滤液回收乙醇至无醇味，回收乙醇后的药液加注射用水300mL，并加5g活性炭脱色，冷藏，过滤，滤液用浓度为10%的NaOH溶液调pH至7. (Γ7. 5，加入前述挥发油提取液，得油水混合液，加混合液重量2%的吐温-80搅拌溶解，静置冷藏24小时，过滤，再用浓度为10%的NaOH溶液调pH至9. 7，加注射用水至IOOOmL,搅拌过滤，灌封，灭菌，即得。实施例2 红茴香茎皮50g加工成粗粉，加药材15倍量的水浸泡4小时，水蒸气蒸馏，收集挥发油提取液300mL，另存。蒸馏挥发油后的剩余药液过滤，浓缩至IOOmL (即药材的2倍量)为浓缩水液，另存。过滤后的药渣用浓度为90%的乙醇加热回流提取3次，每次乙醇用量为150mL，每次提取时间I小时，合并乙醇提取液，加入浓缩水液搅拌均匀，静置冷藏24小时以上，过滤，滤液回收乙醇至无醇味得到浓缩液，再加浓缩液3倍量浓度为95%的乙醇沉淀24小时以上，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，回收乙醇后的药液加注射用水300mL，并加8g活性炭脱色，冷藏过滤，滤液用浓度为10%Na0H溶液调pH至7. (Γ7. 5，加入前述挥发油提取液，得油水混合液，加混合液重量2%的吐温-80搅拌溶解，静置冷藏24小时，过滤，再用浓度为10%Na0H溶液调pH至9. 7，加注射用水至IOOOmL,搅拌过滤，灌封，灭菌，即得。以下通过药效实验进一步说明本专利技术注射剂的效果试验例I采用小鼠尾压镇痛实验、小鼠耳肿胀实验和大鼠足跖肿胀实验观察红茴香茎皮挥发油提取部位(HHX-I)、水提醇沉部位(HHX-2)、本专利技术实施例I组(本专利技术方法制备的红茴香注射液)、本专利技术实施例2组(本专利技术方法制备的红茴香注射液)、对比例组(市售浙江泰康药业集团有限公司生产的红茴香注射液)的镇痛抗炎作用。红茴香茎皮挥发油提取部位(HHX-1):取红茴香茎皮50g加工成粗粉，加药材10倍量的水浸泡8小时，水蒸气蒸馏，收集挥发油提取液300mL。红茴香茎皮水提醇沉部位(HHX-2):将按照实施例I方法蒸馏挥发油后的剩余药液过滤，浓缩至50mL为浓缩水液，另存。过滤后的药渣用浓度为95%的乙醇加热回流提取2次，每次乙醇用量为IOOmL,每次提取时间I小时，合并乙醇提取液，加入浓缩水液搅拌均匀，静置冷藏24小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味得到浓缩液，再加浓缩液2倍量无水乙醇沉淀24小时以上，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，加水至300mL，即得。I对小鼠尾压痛痛阈值的影响选取体重18 22g的SPF级KM小鼠，将小鼠置于固定器内，尾部和四肢暴露在固定器外，待动物安静后进行实验。测痛前在小鼠尾部距尾尖1/3处作为施压点标记，施压时以小鼠出现挣扎或撕叫作为疼痛反应指标，此压力值即为该鼠痛阈值，连测二次，取平均值作为对照值。共挑选80只小鼠，随机分成8组(10只/组)，雌雄 各半，即空白组、云南白药组^!!!!^/!^乂扶他林组^。!!^/!^)、HHX-I 组(500mg/kg)、HHX-2 组(500mg/kg)、本专利技术实施例I组(500mg/kg)、本专利技术实施例2组(500mg/kg)、对比例组(500mg/kg)。给药时用微量注射器将药物涂抹于小鼠尾部受压点，5mL/kg,测定给药 后15min、30min痛阈值,计算Δ痛阈(Δ痛阈=药后痛阈值-药前痛阈值)。结果表明HHX-2组在给药后15min能显著提高小鼠尾压痛阈值(P〈0. 05)，HHX-I组未见显著增加小鼠尾压痛阈值；本专利技术方法制备的红茴香注射液及对比例组红茴香注射液在给药后15min均能显著提高小鼠尾压痛阈值(P〈0. 05)，但本专利技术方法制备的红茴香注射液镇痛效果更好，且本专利技术与对比例组比较具有十分显著的差异，具体见表1-1。表1-1对小鼠压痛痛阈值的影响(Γ土S，n=10) Μ|,给药前痛给药后15min Δ痛阈(给药 :" Δ痛阈(给药 阈值痛W值后 15min)后 30min)____ 空 R组0.60 士0.33 0.70士0.31 0.10 士0.29 0.59士0.25 -0.02±0.41云南白药组本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红茴香注射液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将红茴香的根皮或茎皮粗粉采用水蒸气蒸馏提取得到挥发油提取液，另存；过滤剩余药液，浓缩至药材的1~2倍量，为浓缩水液，另存；将过滤出的药渣用浓度为90%~95%乙醇加热回流提取得到醇提液，将挥发油提取液、水提液、醇提液三部分合并，制成注射液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈剑美，
申请(专利权)人：浙江泰康药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：