生产硫酸亚铁单水合物的方法技术

一种生产硫酸亚铁单水合物的方法，所述方法包括：(a)在至少第一反应容器中将铁源与硫酸水溶液反应，以得到包含硫酸亚铁和酸溶液的工艺液体；和然后(b)在混合容器中将所述工艺液体与浓硫酸合并，使得所述溶液自身结晶，由此形成包含结晶硫酸亚铁单水合物的浆料。如果需要，则可将所述浆料转化成硫酸铁。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及硫酸亚铁单水合物、特别地可以为浆料或固体产物形式的硫酸亚铁单水合物的生产，以及所述硫酸亚铁单水合物随后的用途，特别地，用作生产硫酸铁的给料。
技术介绍
多年来，将铁与硫酸接触以生产硫酸亚铁溶液和氢气的方法是熟知的。用于这种方法的原材料易于获得；铁可以作为相对纯的固体(例如钢，通常为回收的钢)或作为化学键合的盐(通常为氧化铁或硫酸铁)提供。GB-A-2246561描述了一种生产硫酸铁水溶液的方法。该方法涉及将硫酸亚铁、硝酸和硫酸在水溶液中反应以将硫酸亚铁氧化成硫酸铁并然后通过将残留的硫酸亚铁与过氧化物氧化剂反应而完成氧化，以使得制得的产物基本不含亚铁离子。因此，需要一种能够用于生产硫酸铁的这种方法中的硫酸亚铁源。尽管高度水合的硫酸亚铁如绿矾(其主体为七水合物FeSO4. 7H20)是已知的，但是仍期望生产单水合的产物。所述单水合的产物具有特殊的用途。在农业中包括所述产物以作为动物饲料添加剂，在园艺中包括所述产物以作为杀死苔藓的添加剂，且在水泥生产中包括所述产物以用于还原水泥中的Cr6+。专利技术概述在第一方面中，本专利技术提供用于，所述方法包括(a)在至少第一反应容器中将铁源与硫酸水溶液反应，以得到包含硫酸亚铁和酸溶液的工艺液体；然后(b)在混合容器中将所述工艺液体与浓硫酸合并，使得所述溶液自身结晶，由此形成包含结晶硫酸亚铁单水合物的浆料。在第二方面中，本专利技术提供生产硫酸铁的方法，所述方法包括实施所述第一方面的方法以及然后将由此得到的浆料转化成硫酸铁。在第三方面中，本专利技术提供生产硫酸铁的方法，所述方法包括实施所述第一方面的方法，然后将所述结晶硫酸亚铁单水合物从由此得到的浆料中分离，并然后将所述由此得到的结晶硫酸亚铁单水合物转化成硫酸铁。专利技术详述用于本专利技术中的铁源合适地为固体铁。所述铁源可以为钢、特别是废钢，但还能够考虑其他铁源，特别是铁矿石。能够考虑使用的铁矿石包括富含铁的矿石如黄铁矿灰和铁氧化物矿石如磁铁矿、赤铁矿或针铁矿。还可考虑使用轧屑(源自钢的生产的氧化亚铁垢)。可使用不同铁源的混合物。优选地，作为碎片或颗粒的形式的固体铁提供铁源。固体铁的接触表面积和“运送能力”是主要考虑因素。典型地，所述颗粒或碎片具有尺寸为5mnT35mm如10mnT30mm、优选10mnT25mm的直径。如同技术人员所理解的，通过使用具有合适网眼尺寸的筛子或一系列筛子能够确定颗粒的尺寸。在一个实施方案中，所述铁源的一部分或全部作为固体钢以例如钢的碎片的形式、或以固体铁矿石的形式如以铁矿石的碎片的形式提供。在步骤(a)中，一部分或全部反应可任选地在三价铁(Fe3+)离子存在下发生。关于这一点，可在步骤(a)中的反应开始之前提供三价铁离子和/或在步骤(a)的反应期间在任一阶段添加三价铁离子。换言之，可在所有铁源都反应之前的任一阶段，添加三价铁离子源。通过在步骤(a)之前或期间添加三价铁离子源，具有三价铁离子的优势在于，将更有效地进行反应。添加三价铁离子将抵消在反应过程期间发生的酸浓度的下降对反应速率的影响。因此，使用三价铁离子促进了硫酸亚铁的高总生产速率。由此，在结晶硫酸亚铁单水合物中的一部分铁可得自于作为起始材料的三价铁离子源，且在结晶硫酸亚铁单水合物中的至少一部分铁得自于铁源，尤其是作为起始材料的固体铁(例如钢或铁矿石)。优选地，在结晶硫酸亚铁单水合物中25原子％(原子百分比)以上的铁得自铁源 (例如钢)，例如30原子％以上，更优选32原子％以上，例如33原子％以上，最优选34原子％以上例如3Γ100原子％。优选地，在结晶硫酸亚铁单水合物中(Γ66原子％的铁得自于三价铁离子源(例如三价铁的化合物)。在一个实施方案中，在结晶硫酸亚铁单水合物中95原子％以上例如99原子％以上的铁得自铁源(例如钢)和三价铁离子源(例如三价铁化合物)。最优选地，在结晶硫酸亚铁单水合物中所有的铁都得自于铁源(例如钢)和三价铁离子源(例如三价铁化合物)。通过以化学键合的铁盐的形式添加三价铁的化合物，可提供三价铁离子。例如，可添加氧化铁或硫酸铁。关于这一点，三价铁化合物可具有0%飞6%固体的轧屑。通过在步骤(a)中存在的硫酸，能够消化三价铁化合物。或者或另外地，通过在步骤(a)中添加三价铁离子溶液可提供三价铁离子，例如可在步骤(a)中添加硫酸铁溶液。或者或另外地，将三价铁的化合物与酸反应并然后在步骤(a)中能够添加这种消化的三价铁物种。特别地，可将三价铁的化合物如氧化铁与硫酸反应以产生硫酸铁(Fe2(SO4)3)并然后在步骤(a)中能够添加该物质。任选地将这种产生的硫酸铁与用于步骤(a)中的一部分或全部硫酸一起添加。可在步骤(a)中与三价铁化合物一起向第一反应容器中提供铁源，例如，在步骤(a)中，可向第一反应容器中添加钢和干燥的三价铁化合物的混合物。能够以受控方式添加三价铁化合物以生产向反应进料的铁化合物的均匀共混物。可以连续、或半连续(即通常是连续的，但存在某些暂停；例如，75%以上的时间，连续进料铁源)或间歇方式(即不连续)向第一反应容器中进料铁源。可使用用于向第一反应容器中进料铁源的任意一种合适进料机制，例如其可选自螺旋传送器、带式传送器和振动传送器。提供铁的形式会影响进料机制的选择。传送器可将铁源传送至进料槽，该进料槽通向所述第一反应容器。在一个实施方案中，作为碎片或颗粒形式的固体钢或固体铁矿石提供铁源，使用带式传送器或振动传送器传送、优选连续地传送至第一反应容器中。用于步骤(a)中的第一反应容器中的硫酸水溶液的合适浓度为5%重量/重量以上、尤其5% 50%重量/重量，优选5% 45%重量/重量如10% 40%重量/重量或20 40%重量/重量。硫酸水溶液可合适地在高速率下循环通过第一反应容器，下文中做进一步说明。可以以化学计量的量在第一反应容器中提供铁源和硫酸水溶液或可存在过量的硫酸水溶液或可存在过量的铁源。在一个实施方案中，存在过量的硫酸水溶液。首先，向反应容器装填铁源和硫酸的水溶液；根据需要，随着铁源的消耗向第一反应容器中添加另外量的铁源。在一个实施方案中，将广3吨如约2吨的诸如钢的铁源用于第一反应容器中。熟练的读者应理解，应选择铁源的量以确保足够的反应表面积。在一个实施方案中，以与第一循环罐组合的方式使用第一反应容器。关于这一点，可将硫酸水溶液从第一循环罐循环至第一反应容器以与铁源反应。优选地，将硫酸水溶液从第一循环罐循环至第一反应容器并至少一次地循环回第一循环罐。在一个实施方案中，将硫酸水溶液从第一循环罐循环至第一反应容器并仅一次地循环回第一循环罐。在另一个实施方案中，将硫酸水溶液从第一循环罐循环至第一反应容器并循环回第一循环罐两次以上。优选地，使用一个或多个泵如高容量泵，将硫酸水溶液从第一循环罐循环至第一反应容器并循环回第一循环罐。典型地，硫酸水溶液的流量可为25(T450m3/hr，优选30(T400mVhr如约300或约·350mVhrο如技术人员所理解的，合适的流量能够通过反应容器的设计来确定并由所添加的铁源的流动速度和反应器的直径来影响。在一个实施方案中，以固体铁的碎片或颗粒(例如钢碎片)的形式，任选地与三价铁化合物的颗粒一起，提供铁源，并向第一反应容器中进料硫酸水溶液以在反应容器内产生固体铁的流化床。例如，通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：K·W·盖茨，S·N·罗伯茨，
申请(专利权)人：钛白粉欧洲有限公司，
类型：
国别省市：