本发明专利技术涉及一种含铕铽铍聚合物的白光荧光粉的制备方法，先制备铕红光配合物、铽绿光配合物、铍蓝光配合物，然后在四口烧瓶中进行聚合反应，经洗涤、抽滤、干燥、研磨，制得含铕铽铍聚合物白光荧光粉，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，白光荧光粉发光纯度好，发光效率高，在365nm紫外光激发下色坐标为x=0.3218、y=0.3332，是理想的制备含铕铽铍聚合物白光荧光粉的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属发光材料制备及应用的
技术介绍
白光LED由于体积小、节能、环保、使用寿命长、发光效率高，已在电子、发光领域得到了广泛的应用，故被称为第四代照明光源。目前，实现白光LED主要有三种途径一是用红绿蓝三基色芯片组合发白光，这种方法要有四个电极，三个驱动电压，结构较复杂；二是用蓝光芯片激发黄光荧光粉，获得白光，这种荧光粉缺少红光成分，色温偏低，显色性差；三是用紫外芯片激发三基色荧光粉得到白光，这种方法更易获得颜色一致的白光，光色可以由荧光粉的配比决定，具有高显色性，光色和色温可调的优点；这些方法虽然都能得到白光，但也存在材料选用不足和制备方法落后的弊端，致使白光LED达不到使用要求。
技术实现思路
专利技术目的 本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的情况，选用铕、铽、铍材料，先制备红、绿、蓝配合物，·然后进行聚合，制成白光荧光粉，以提高白光荧光粉的发光强度和发光效率。技术方案 使用的化学物质材料为氯化铕、2-噻吩甲酰三氟丙酮、氯化铽、邻氨基苯甲酸、硫酸铍、2-(2-羟基苯基)苯并噻唑、十一烯酸、α-甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、氢氧化钠、无水乙醇、无水甲醇、二甲基亚砜、去离子水、氮气，其准备用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位 氯化铕EuCl3O. 3664 g ± O. 0001 g 2-噻吩甲酰三氟丙酮 C8H5F3O2S O. 4444 g 土 0.0001 g 氯化铽TbCl3O. 3734 g ± O. 0001 g 邻氨基苯甲酸C7H7NO2O. 4114 g 土 0.0001 g i^一烯酸C11H20O2O. 9214 g土 0.0001 g 硫酸铍BeSO4 · 4H20 O. 1771 g 土 0.0001 g 2-(2-羟基苯基)苯并噻唑 C13H9NOS O. 2273 g 土 0.0001 g α -甲基丙烯酸C4H7O2O. 0845 mL 土 O. 0001 mL 氢氧化钠NaOH2 g ± 0.0001 g 偶氮二异丁腈C8H12N4O. 0074 g 土 0.0001 g 甲基丙烯酸甲酯C5H8O21.6 mL 土 0.1 mL 无水乙醇CH3CH2OH 1000 mL ± I mL 无水甲醇CH3OH500mL 土 ImL二甲基亚砜C2H6OS5 mL ± O. I mL 去离子水H2O200 mL ± O. I mL 氮气N210000 cm3 土 100 cm3 制备方法如下 (1)配制溶液 ①配制氯化铕乙醇溶液 称取氯化铕O. 3664 g 土 0.0001 g，量取无水乙醇5 mL ± O. I mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5 min,成O. 2 mol/L的氯化铕乙醇溶液； ②配制2-噻吩甲酰三氟丙酮乙醇溶液 称取2-噻吩甲酰三氟丙酮O. 4444 g 土 0.0001 g，量取无水乙醇10 mL ± O. I mL,置于烧杯中，搅拌器搅拌5 min，成O. 2 mol/L的2-噻吩甲酰三氟丙酮乙醇溶液； ③配制氯化铽乙醇溶液称取氯化铽O. 3734 g 土 0.0001 g，量取无水乙醇5 mL ± O. I mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5 min,成O. 2 mol/L的氯化铺乙醇溶液； ④配制邻氨基苯甲酸乙醇溶液 称取邻氨基苯甲酸O. 4114 g 土 0.0001 g,量取无水乙醇15 mL ± O. I mL,置于烧杯中，搅拌器搅拌5 min,成O. 2 mol/L的邻氨基苯甲酸乙醇溶液； ⑤配制硫酸铍水溶液 称取硫酸铍O. 1771 g 土 0.0001 g，量取去离子水5 mL ± O. I mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5 min,超声振动器振动30 min,成O. 2 mol/L的硫酸铍水溶液； ⑥配制2-(2-羟基苯基)苯并噻唑甲醇溶液 称取2-(2-羟基苯基)苯并噻唑0. 2273 g 土 0. 0001g，量取无水甲醇20 mL ± 0. ImL,置于烧杯中，搅拌器搅拌5 min,超声振动器振动30 min,成0.05 mol/L的2-(2-轻基苯基)苯并噻唑甲醇溶液； ⑦配制十一烯酸乙醇溶液 称取i^一烯酸0.9214 g±0.0001 g，量取无水乙醇25 mL ± 0. I mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5 min,成0. 2 mol/L的^ 烯酸乙醇溶液； ⑧配制氢氧化钠乙醇溶液 称取氢氧化钠2 g 土 0.0001 g,量取无水乙醇50 mL ± 0. I mL,置于烧杯中,搅拌器搅拌5 min，成I mol/L的氢氧化钠乙醇溶液； (2)制备铕红光配合物 制备铕红光配合物是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、滴加溶液过程中完成的； ①将三口烧瓶置于电热套上，在三口瓶上部插入滴液漏斗、搅拌器、酸碱度计； ②量取i^一烯酸乙醇溶液15mL ± 0. I mL加入三口烧瓶中，开启电加热器加热，力口热温度为50° C土 1°C，并搅拌； ③将氯化铕乙醇溶液5mL 土 0.1 mL加入到滴液漏斗中，进行滴加,滴加速度为ImL/min,边滴加边搅拌,时间为5 min ； ④将氢氧化钠乙醇溶液ImL 土 0.1 mL加入滴液漏斗中，进行滴加,滴加速度为ImL/min,边滴加边搅拌，调节pH值为4. 5-5. 5，反应时间30 min ；⑤将2-噻吩甲酰三氟丙酮乙醇溶液10mL ± O. I mL，加入滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度为I mL/min，边滴加边搅拌，调节pH值为6. 5-7. O ； ⑥继续反应180min，在加热、搅拌、滴加溶液过程中，将发生化学反应， 反应式如下Ei￥2C#·卿 式中Eu (C8H5F3O2S)2 (C11H19O2) 3 :铕红光配合物，NaCl :氯化钠 ⑦停止加热、搅拌，使反应溶液随瓶冷却至25°C，并沉淀，得反应溶液； ⑧抽滤，将反应溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上得产物滤饼，废液抽至滤瓶中； ⑨洗漆、抽滤，将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇50mL,搅拌洗漆5 min,然后用微孔滤膜进行抽滤；洗涤、抽滤重复进行3次，得产物滤饼；⑩真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60° C，真空度-O. 08 Mpa，干燥时间6 h,干燥后得铕红光配合物； (3)制备铽绿光配合物 制备铽绿光配合物是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、滴加溶液过程中完成的； ①将三口烧瓶置于电热套上，在三口瓶上部插入滴液漏斗、搅拌器、酸碱度计； ②量取i^一烯酸乙醇溶液10mL ± O. I mL，加入三口烧瓶中，开启电加热器加热，力口热温度为50° C土 1°C，并搅拌； ③将氯化铺乙醇溶液5mL 土 0.1 mL加入到滴液漏斗中，进行滴加,滴加速度为ImL/min,边滴加边搅拌,时间为5 min ； ④将氢氧化钠乙醇溶液ImL 土 0.1 mL加入滴液漏斗中，进行滴加,滴加速度为ImL/min，边滴加边搅拌，调节pH值为5. 5-6. 5，反应时间30 min ； ⑤将邻氨基苯甲酸乙醇溶液15mL ± O. I本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含铕铽铍聚合物的白光荧光粉的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氯化铕、2？噻吩甲酰三氟丙酮、氯化铽、邻氨基苯甲酸、十一烯酸、硫酸铍、2？(2？羟基苯基)苯并噻唑、α？甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、氢氧化钠、无水乙醇、无水甲醇、二甲基亚砜、去离子水、氮气，其制备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位氯化铕？？？？？？？？？？？？？？EuCl3？？？？？？？？？？？？0.3664？g？±？0.0001？g2？噻吩甲酰三氟丙酮？C8H5F3O2S？？？？？？？？0.4444？g？±？0.0001？g氯化铽？？？？？？？？？？？？？？TbCl3？？？？？？？？？？？？0.3734？g？±？0.0001？g邻氨基苯甲酸？？？？？？？C7H7NO2？？？？？？？？？0.4114？g？±？0.0001？g十一烯酸？？？？？？？？？？？C11H20O2？？？？？？？？？？0.9214？g±？0.0001？g硫酸铍？？？？？？？？？？？？？BeSO4·4H2O？？？？？？？0.1771？g？±？0.0001？g2？(2？羟基苯基)苯并噻唑？C13H9NOS？？？？？0.2273？g？±？0.0001？gα？甲基丙烯酸？？？？？？？？C4H7O2？？？？？？？？？？0.0845？mL？±？0.0001？mL氢氧化钠？？？？？？？？？？？？？NaOH？？？？？？？？？？？2？g？±？0.0001？g偶氮二异丁腈？？？？？？？？？C8H12N4？？？？？？？？？？？？？？0.0074？g？±？0.0001？g甲基丙烯酸甲酯？？？？？？？C5H8O2？？？？？？？？？？？？？？？1.6？mL？±？0.1？mL无水乙醇？？？？？？？？？？？？？CH3CH2OH？？？？？？？1000？mL？±？1？mL无水甲醇？？？？？？？？？？？？？CH3OH？？？？？？？？？？500mL？±？1mL二甲基亚砜？？？？？？？？？？？C2H6OS？？？？？？？？？？5？mL？±？0.1？mL？氮气？？？？？？？？？？？？？？？？？？？N2？？？？？？？？？？？？？？？？？？10000？cm3？±？100？cm3去离子水？？？？？？？？？？？？？？H2O？？？？？？？？？？？？200？mL？±？0.1？mL制备方法如下（1）配制溶液①？配制氯化铕乙醇溶液称取氯化铕0.3664？g？±？0.0001？g，量取无水乙醇5？mL？±？0.1？mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5？min，成0.2？mol/L的氯化铕乙醇溶液；②？配制2？噻吩甲酰三氟丙酮乙醇溶液称取2？噻吩甲酰三氟丙酮0.4444？g？±？0.0001？g，量取无水乙醇10？mL？±？0.1？mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5？min，成0.2？mol/L的2？噻吩甲酰三氟丙酮乙醇溶液；③？配制氯化铽乙醇溶液称取氯化铽0.3734？g？±？0.0001？g，量取无水乙醇5？mL？±？0.1？mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5？min，成0.2？mol/L的氯化铽乙醇溶液；④？配制邻氨基苯甲酸乙醇溶液称取邻氨基苯甲酸0.4114？g？±？0.0001？g，量取无水乙醇15？mL？±？0.1？mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5？min，成0.2？mol/L的邻氨基苯甲酸乙醇溶液；⑤？配制硫酸铍水溶液称取硫酸铍0.1771？g？±？0.0001？g，量取去离子水5？mL？±？0.1？mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5？min，超声振动器振动30？min，成0.2？mol/L的硫酸铍水溶液；⑥？配制2？(2？羟基苯基)苯并噻唑甲醇溶液称取2？(2？羟基苯基)苯并噻唑0.2273？g？±？0.0001g，量取无水甲醇20？mL？±？0.1？mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5？min，超声振动器振动30？min，成0.05？mol/L的2？(2？羟基苯基)苯并噻唑甲醇溶液；⑦？配制十一烯酸乙醇溶液称取十一烯酸0.9214？g±0.0001？g，量取无水乙醇25？mL？±？0.1？mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5？min，成？0.2？mol/L的十一烯酸乙醇溶液；⑧？配制氢氧化钠乙醇溶液称取氢氧化钠2？g？±？0.0001？g，量取无水乙醇50？mL？±？0.1？mL，置于烧杯中，搅拌器搅拌5？min，成1？mol/L的氢氧化钠乙醇溶液；（2）制备铕红光配合物制备铕红光配合物是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、滴加溶液过程中完成的；①？将三口烧瓶置于电热套上，在三口瓶上部插入滴液漏斗、搅拌器、酸碱度计；②？量取十一烯酸乙醇溶液15？...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张爱琴，张九丽，郝晓东，贾虎生，刘旭光，许并社，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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