中阶梯光栅光谱仪、原子发射光谱仪及光谱测试方法技术

技术编号:8214231 阅读:155 留言:0更新日期:2013-01-17 07:51
本发明专利技术涉及一种中阶梯光栅光谱仪、基于中阶梯光栅光谱仪的原子发射光谱仪、及原子发射光谱仪进行光谱测试的方法。本发明专利技术采用中阶梯光栅作为主色散元件;光源发出的光线经聚光镜聚焦在入射针孔,入射针孔出射光束经准直镜准直后入射到中阶梯光栅进行主色散,然后入射到交叉色散棱镜进行横向色散,交叉色散后经聚焦镜成像在CCD的像面上;通过改变交叉色散棱镜的入射角度,实现了200nm-900nm波段范围内的快速测量,具有宽波段、高分辨率、高灵敏度、低噪声、小体积的优点。实验结果表明本发明专利技术测试简便、灵敏度高、试样消耗量少、可实现宽波段多元素的快速测量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光谱
,涉及一种中阶梯光栅光谱仪,特别涉及一种基于分段式的中阶梯光栅,基于中阶梯光栅光谱仪的原子发射光谱仪及光谱测试方法。
技术介绍
电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术是材料领域中应用最为广泛的元素分析方法之一。(2002年吉林大学硕士论文“基于CXD的ICP-AES光谱仪光谱采集方案的设计与研究”,2007年天津大学硕士论文“ ICP扫描光谱仪的研制”)报道了关于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),它利用原子发射特征谱线所提供的信息进行元素分析,具有多元素同时、快速、直接测定的优点,在冶金、石油化工、机械制造、金属加工等工业生产中发挥着巨大作用。原子发射光谱仪经历了一个较长的发展过程。根据分光系统结构特征,电感耦合等离子体原子发射光谱仪分为多道ICP原子发射光谱仪、ICP原子发射单色仪、顺序扫描ICP原子发射光谱仪、中阶梯光栅ICP原子发射光谱仪(ICP-Echelle AES)。由于生产的需求,原子发射光谱仪正不断向全谱直读、智能化、小型化、低分析成本的方向发展。分光系统作为原子发射光谱仪的核心部分,直接影响仪器的性能水平,以中阶梯光栅光谱仪为分光模块的ICP-AES,具有波段范围宽、分辨率高、灵敏度高的特点,已成为原子发射光谱分析技术研究的重点。目前,国内外多家科研机构正努力研制性能优越的ICP-Echelle AES。美国热电公司(Thermo Scientif ic),德国耶拿公司(analytikjena),美国利曼-徕伯斯公司(Leeman Labs Inc),美国钼金埃尔默仪器公司(PerkinElmer)相继研制出以中阶梯光栅光谱仪为分光模块的ICP-AES,但由于探测系统的限制,以及波段范围、光谱分辨率的严格要求,光谱分析模块一中阶梯光栅光谱仪仍然存在较多关键技术有待进一步研究。目前,国内自主研制的ICP-AES主要采用扫描形式的单色仪作为其分光模块,这种结构形式的ICP-AES不仅体积庞大,而且测试时间长,测试样品消耗量大。目前应用的一种中阶梯光栅光谱仪的光路结构,包括箱体,聚光镜、入射针孔、准直镜、中阶梯光栅、交叉色散棱镜、聚焦镜和面阵探测器;所述准直镜和聚焦镜均采用抛物镜;聚光镜将入射光束聚焦到入射针孔,从入射针孔出射的光束照射准直镜,准直镜反射的平行光直接入射到中阶梯光栅表面,中阶梯光栅衍射的光束经交叉色散棱镜表面反射后照到聚焦镜上,聚焦镜反射的汇聚光由面阵探测器接收。但由于探测器发展水平的限制,该结构形式的中阶梯光栅光谱仪测试的光谱范围仅为400nm-800nm,其性能仍不能满足ICP-AES的测试要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的一个技术问题是提供一种能够实现200nm-900nm波段范围内多元素快速测量的中阶梯光栅光谱仪。为了解决上述技术问题,本专利技术的中阶梯光栅光谱仪包括聚光镜I、入射针孔2、准直镜3、中阶梯光栅4、交叉色散棱镜5、聚焦镜6,箱体7和面阵探测器8 ;其特征在于还包括旋转驱动机构13,所述旋转驱动机构13的旋转轴与交叉色散棱镜5固定连接。所述箱体7的内表面涂黑。所述箱体7的内表面做粗糙处理。所述中阶梯光栅4和交叉色散棱镜5的光入射面前分别设置第一光阑10和第二光阑9。本专利技术要解决的第二个技术问题是提供一种以上述中阶梯光栅光谱仪为分光模块的原子发射光谱仪。 本专利技术要解决的第三个技术问题是提供一种利用上述原子发射光谱仪进行光谱测试的方法。为了解决上述技术问题,本专利技术的利用上述原子发射光谱仪进行化学样品光谱测试的方法包括下述步骤一、向中阶梯光栅光谱仪箱体7内充入氩气;二、打开原子发射光谱仪的固态式ICP光源12,利用旋转驱动机构13改变交叉色散棱镜5的角度使入射角度在27. 56° ±0. 05°范围内;三、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜角度进行精确定位,实现200nm-400nm波段范围的谱线标定;四、将化学样品放置于样品池11内,对化学样品200nm-400nm的谱线进行测试;五、利用旋转驱动机构13改变交叉色散棱镜5的角度使入射角度在27. 10。±0. 02。范围内;六、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜5的角度进行精确定位,实现400nm-900nm波段范围的谱线标定;七、,对化学样品的400nm-900nm谱线进行测试。中阶梯光栅光谱仪是一种高分辨率、高精度新型光谱仪器,它采用中阶梯光栅作为主色散元件,经交叉色散棱镜横向色散后,在像面上形成二维重叠光谱。光源发出的光线经聚光镜聚焦在入射针孔,入射针孔出射光束经准直镜准直后入射到中阶梯光栅进行主色散,然后入射到交叉色散棱镜进行横向色散,交叉色散后经聚焦镜成像在CCD的像面上。由于ICP-AES进行样品测试时,要实现几十种微量元素同时测量,所以ICP-AES要求其分光系统要同时兼有宽波段范围、高光谱分辨率的特点,且可以避免不同元素间特征谱线的干扰。中阶梯光栅光谱仪采用中阶梯光栅与交叉色散棱镜的结构形式能够较好的满足ICP-AES对系统波段范围与分辨率的需求,并具有较低的检出限,能够满足原子发射光谱的测试要求。由于ICP-AES测试性能以及中阶梯光栅光谱仪光学性能的需求,要求系统应具有较高的信噪比,所以必须对系统背景噪声进行有效的抑制。系统设计过程中,箱体内部采用均匀涂黑并进行粗糙面处理。同时,根据光学结构特点,在系统内部中阶梯光栅和交叉色散棱镜处增加光阑,从而有效的抑制了系统杂散光,对降低系统检出限、提高系统信噪比有明显效果。本专利技术的分段测量式中阶梯光栅光谱仪,通过改变交叉色散棱镜的入射角度,分别完成200nm-400nm,400nm-900nm的测量,在现有探测水平情况下,实现了 200nm-900nm波段范围内的快速测量。具有宽波段、高分辨率、高灵敏度、低噪声、小体积的优点,满足ICP原子发射光谱仪的应用需求。将分段测量式中阶梯光栅光谱仪与固态式ICP光源组合,研制出中阶梯光栅ICP原子发射光谱仪。系统调试完成后,进行了化学试样的测试分析,实验结果表明分段式中阶梯光栅光谱仪满足ICP原子发射光谱仪性能需求,测试简便、灵敏度高、试样消耗量少、可实现宽波段多元素的快速测量。本专利技术的积极效果针对ICP-AES的测试需求,通过光学性能分析,设计了一种分段式测试型中阶梯光栅光谱仪。将其与固态式ICP光源结合,设计出电感耦合等离子体中阶梯光栅原子发射光谱仪(ICP-Echelle AES),并进行了实际测试分析,可以实现多元素的同时测量,能够准确判读各元素成分,波长测试误差小于O. Olnm。该结构形式较好的降低了级次间干扰,解决了系统积分时间与量子效率之间的矛盾关系。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。图I是本专利技术的中阶梯光栅光谱仪结构示意图。图2 (a) ,2(b)分别是本专利技术的中阶梯光栅光谱仪在200nm-400nm、400nm-900nm波段内二维光谱图像。图3是本专利技术中C⑶量子效率曲线。图 4 (a) ,4(b)分别是 ICP-Echelle AES 在 200nm_400nm、400nm_900nm 波段的测试谱图。具体实施例方式如图I所示,本专利技术的中阶梯光栅光谱仪包括聚光镜I、入射针孔2、准直镜3、中阶梯光栅4、交叉色散棱镜5、本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种中阶梯光栅光谱仪,包括聚光镜(1)、入射针孔(2)、准直镜(3)、中阶梯光栅(4)、交叉色散棱镜(5)、聚焦镜(6),箱体(7)和面阵探测器(8);其特征在于还包括旋转驱动机构(13),所述旋转驱动机构(13)的旋转轴与交叉色散棱镜(5)固定连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈少杰宁春丽崔继承巴音贺希格齐向东唐玉国
申请(专利权)人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1