本发明专利技术涉及一种用燃烧法制备铝酸镁镧（LaMgAl11O19）粉体的方法。通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温煅烧时间，可制得膨松粉末状的铝酸镁镧粉体。将摩尔比为1：1：11：(20～30)的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在2～4之间，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在1050℃焙烧3～6h，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粉体产物粒子间的团聚程度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属铝酸镁镧粉体的制备
技术介绍
镁基六招酸镧(LaMgAl11O19)即招酸镁镧(LMA)是六招酸镧(LaAl11O18)体系中的一种，该结构是六方和立方的混合结构，其性质稳定具有优良的热物理性能，所以不但可以用在光学材料，也是热障涂层，导电陶瓷，CMP磨料的研究热点。目前，用来制备铝酸盐粉体材料的方法很多，主要有喷雾冷冻干燥法、共沉淀法和溶胶凝胶法等。采用燃烧法合成法是以可溶性金属盐(硝酸盐)和有机燃料(如甘氨酸、尿 素、柠檬酸等)作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原齐U，反应体系在一定温度下点燃引发剧烈的氧化还原反应，随着燃烧波的推动，反应物迅速转变为最终产物，这大大的缩短了实验周期。而且所得到的产物分布均匀，纯度高，产物活性高。该方法工艺简单，燃烧剂的加入可以降低焙烧时设备的能量消耗，可用较低功率的焙烧炉制备铝酸镁镧，但燃烧剂的选择至关重要，燃烧剂的种类和加入量将直接影响粉体的纯度。本专利技术采用六水硝酸镧(La(NO3)3 · 6H20)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2 · 6H20)和九水硝酸铝(八1(勵3)3*9!120)为氧化剂，甘氨酸(C2H5NO2)作为燃烧剂和还原剂，采用燃烧法制备了铝酸镁镧粉体，确定了制备铝酸镁镧粉体的最佳工艺条件。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，用该方法制得的铝酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，通过控制原料配比、溶液PH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和焙烧时间可制备膨松状的铝酸镁镧粉体。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案原料为Al (NO3)3 · 9H20、La(N03)3X6H20、Mg (NO3) 2 · 6H20 和 C6H14O6。燃烧反应中，Al (NO3) 3 · 9H20、La (NO3) 3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20和C2H5NO2的摩尔配比直接影响粉体的纯度，根据推进剂化学中的热化学理论计算燃料(还原剂)与硝酸盐(氧化剂)的摩尔配比。通过计算原料的总还原剂和氧化齐U，以这两个数据作为燃料和硝酸盐的化学计量配比系数，假设燃烧物完全燃烧，则产物为CO2, N2和H2O,元素C、H的化合价分别是+4价和+1价，元素O化合价是_2价，N是O价的中性元素。计算可知La(NO3)3 ·6Η20的总化合价为_15，A1 (NO3)3 ·9Η20的总化合价为_15，Mg(NO3)2 · 6Η20的化合价为-10，属氧化剂；甘氨酸C2H5NO2的总化合价为+9价，属还原剂。即其理论摩尔比为 La (NO3) 3 · 6H20 :Mg (NO3)2 · 6H20 :A1 (NO3)3 · 9H20 :C2H5NO2= I :1 :11 :21. 11将摩尔比为 I :1 11 (20 30)的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20和C2H5NO2混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在2 4之间，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热，当温度足够高时，前驱液中溶剂逐渐蒸发成为凝胶状，在达到其点燃温度时，马弗炉中发生自蔓延燃烧反应，反应剧烈并伴随有大量烟雾生成，燃烧过程在十几秒钟内结束，继续在1050°C焙烧3 6h，充分反应后坩埚中得到膨松状粉末产物，即铝酸镁镧粉体。本专利技术与现有制备工艺相比具有以下优点 I、具有工艺简单，制备周期短，设备要求低，产率高，反应产物分布均匀的特点，容易实现工业化生产。2、本专利技术通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温焙烧时间可制备膨松粉末状的铝酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，控制过程易于操作。 附图说明图I是本实施方案下制备的铝酸镁镧粉体的X射线衍射谱图。具体实施例方式实施方式I分别称量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它们的摩尔比为I :1 11 :20，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050°C焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。实施方式2分别称量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它们的摩尔比为I :1 11 :22，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050°C焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。实施方式3分别称量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它们的摩尔比为I :1 11 :24，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050°C焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。实施方式4分别称量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它们的摩尔比为I :1 11 :26，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050°C焙烧6h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。实施方式5分别称量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它们的摩尔比为I :1 11 :28，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050°C焙烧5h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。实施方式6分别称量一定量的 La(NO3)3 · 6H20、Mg(NO3)2 · 6H20、Al (NO3)3 · 9H20 和 C2H5NO2，它们的摩尔比为I :1 11 :30，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70°C并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用燃烧法制备铝酸镁镧（LaMgAl11O19）粉体的方法，其特征在于，原料为La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2，将适当摩尔比的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至适当温度并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在一定温度下焙烧几小时，得到膨松粉末状铝酸镁镧产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：储刚，方东，周莉，王欣，陈瑞瑞，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：
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