一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法技术

技术编号:8205454 阅读:230 留言:0更新日期:2013-01-11 16:55
本发明专利技术提供一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,其具体作法是:a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备:将适量的Gd(NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照离子浓度Gd+3:Zr+4为1:1溶于羟乙基甲基醚中,加入氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度,获得前驱溶液;b、湿膜的制备:将前驱溶液均匀涂覆在织构基带上,获得湿膜;c、干膜的制备:将湿膜进入干燥设备,去除薄膜中水份;d、分解成相:然后放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内,先以1℃/min-5℃/min速率升温至350℃-600℃,让有机物和硝酸盐充分分解,后直接升温至成相高温区1100℃-1200℃,保温0.5-2小时,获得Gd2Zr2O7薄膜。该采用化学方法硝酸盐体系制作Gd2Zr2O7缓冲层成本低廉、工艺简单、操作容易控制、不污染环境,有利于大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高温超导涂层导体研究領域,涉及ー种化学溶液沉积法制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法。
技术介绍
第二代高温超导带材,由于其优良的本征电磁特性,尤其是其在高磁场下优良的载流能力,在电カ系统中拥有广阔的应用前景。高温超导涂层导体组成包括三部分,基底、缓冲层、超导层,缓冲层材料在其中既作为生长模板,又充当阻隔层,作用重大。La2Zr2O7由于热稳定性以及与NiW基底和YBCO很好的化学匹配性,已成为涂层导体研究的热点。Gd2Zr2O7和La2Zr2O7 —样是具有烧绿石结构的复合氧化物材料,从与YBCO和NiW晶格匹配角度来讲,Gd2Zr2O7也满足作为缓冲 层的条件。近年来,大部分是采用价格昂贵的金属醇盐为原料来制备La2Zr2O7 (LZ0),因此成本高,故需要加以改进,为了进ー步降低成本,本专利中采用硝酸盐Gd (NO3) 3· 6H20和ZrO(NO3)3- 2H20为前驱物来制备高品质的Gd2Zr2O7薄膜,代替La2Zr207。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种价格低廉,有利于大规模エ业化生产的制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,该方法制备エ艺与物理法相比简单易行、成本低、不污染环境、可大規模エ业化生产。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案为,ー种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,其特征在于依次由以下步骤构成 a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备 将Gd (NO3) 3- 6H2(^PZr0(N03)3. 2H20按照离子浓度Gd+3 :Zr+4为I 1溶于羟こ基甲基醚中,加入氧化聚こ烯20000调节溶液的黏度,获得前驱溶液; b、湿膜的制备将所获得的前驱溶液均匀涂覆在织构基带上,获得湿膜。C、干膜的制备将湿膜进入恒温干燥设备,完全去除薄膜中水份。d、分解成相 放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内,先以1°C /min-5°C /min速率升温至350°C —600°C,让有机物和硝酸盐充分分解,后直接升温至成相高温区1100°C — 1200°C,保温O. 5 — 2小吋,获得Gd2Zr2O7薄膜。2、根据权利要求I所述的ー种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,其特征在于所述a步中,硝酸钆、硝酸锆和羟こ基甲基醚的用量比为1摩尔(硝酸钆+硝酸锆)0.5 — 3升体积羟こ基甲基醚。根据本专利技术所述的ー种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,其特征在于所述a步中,氧化聚こ烯20000的加入量为前驱溶液总质量的3wt. % -5wt. %。本专利技术技术方案有益效果在干与现有技术相比,其一,采用硝酸盐体系化学溶液沉积法,极大地降低了制备成本,并且化学法更易大規模エ业化生产;其ニ,制备的Gd2Zr2O7薄膜性能可以与La2Zr2O7相媲美。附图说明图I是本专利技术实施案例Gd2Zr207/NiW缓冲层的XRD图谱; 图2是本专利技术实施案例Gd2Zr207/NiW缓冲层的SEM图谱; 图3是本专利技术实施案例Gd2Zr207/NiW缓冲层的EDX图谱;具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作一歩详细说明 实施例一ー种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,依次由以下步骤构成 a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备将 I 摩尔的 Gd (NO3) 3· 6H20 和 ZrO (NO3) 3· 2H20 按照离子浓度 Gd+3 =Zr+4 为 I : I 溶于 O. 5升体积羟こ基甲基醚中,加入3wt. %的氧化聚こ烯20000调节溶液的黏度,获得前驱溶液。b、湿膜的制备 将前驱溶液采用旋涂法均匀涂覆在Ni-5%W基带上,获得湿膜。C、干膜的制备 将湿膜通过恒温120°C红外干燥设备10分钟,去除薄膜中水份。d、分解成相 放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内,先以l°C/min升温至350°C,让有机物和硝酸盐充分分解,后直接升温至成相高温区1100°C,保温2小时,获得Gd2Zr2O7薄膜。实施例ニ本专利技术所述ー种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,依次由以下步骤构成 a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备 将I摩尔的Gd (NO3) 3· 6H20和ZrO (NO3) 3· 2H20按照离子浓度Gd+3 =Zr+4为I : I溶于3升体积羟こ基甲基醚中,加入5wt. %的氧化聚こ烯20000调节溶液的黏度,获得前驱溶液。b、湿膜的制备 将前驱溶液采用提拉法均匀涂覆在Ni-5%W基带上,获得湿膜。C、干膜的制备 将湿膜通过恒温100°c红外干燥设备20分钟,去除薄膜中水份。d、分解成相 放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内,先以5°C/min升温至600°C,让有机物和硝酸盐充分分解,后直接升温至成相高温区1200°C,保温O. 5小吋,获得Gd2Zr2O7薄膜。 实施例三ー种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,依次由以下步骤构成 a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备 将I摩尔的Gd (NO3) 3· 6H20和ZrO (NO3) 3· 2H20按照离子浓度Gd+3 =Zr+4为I : I溶于2升体积羟こ基甲基醚中,加入4wt. %的氧化聚こ烯20000调节溶液的黏度,获得前驱溶液。b、湿膜的制备将前驱溶液采用狭缝涂覆法均匀涂覆在Ni-5%W基带上,获得湿膜。C、干膜的制备 将湿膜通过恒温110°c红外干燥设备15分钟,去除薄膜中水份。d、分解成相 放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内,先以3°C/min升温至450°C,让有机物和硝酸盐充分分解,后直接升温至成相高温区1150°C,保温I小时,获得Gd2Zr2O7薄膜。图I为上述实施案例制得的Gd2Zr2O7/ Niff缓冲层的X射线衍射图谱,由图可见,Gd2Zr2O7的(400)峰值已经显现,证明所制得的Gd2Zr207/NiW缓冲层具有很好的双轴织构;图2为实施案例制得的Gd2Zr2O7/ Niff缓冲层的SEM图片,从图中可见缓冲层表面平整致 密、无微裂纹、具有很好的表面性能。图3为实施案例制得的Gd2Zr2O7/ NiW缓冲层的EDX图谱,从图中可见Gd、Zr离子的比例及其存在,证明确实获得了 Gd2Zr2O7薄膜。权利要求1.ー种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,其特征在于依次由以下步骤构成 a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备 将Gd (NO3) 3- 6H2(^PZr0(N03)3. 2H20按照离子浓度Gd+3 :Zr+4为I 1溶于羟こ基甲基醚中,加入氧化聚こ烯20000调节溶液的黏度,获得前驱溶液; b、湿膜的制备将所获得的前驱溶液均匀涂覆在织构基带上,获得湿膜; C、干膜的制备将湿膜进入恒温干燥设备,完全去除薄膜中水份; d、分解成相 放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内,先在1°C /min-5 °C /min速率范围升温至350°C — 600°C,让有机物和硝酸盐充分分解,后直接升温至成相高温区1100°C — 1200°C, 保温O. 5 — 2小吋,获得Gd2Zr2O7薄膜。2.根据权利要求I所述的ー种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,其特征在于所述a步中,硝酸钆、硝酸锆本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学溶液沉积制备Gd2Zr2O7缓冲层的方法,其特征在于:依次由以下步骤构成:a、Gd2Zr2O7前驱溶液的制备:将Gd?(NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照离子浓度Gd+3:Zr+4为1:1溶于羟乙基甲基醚中,加入氧化聚乙烯20000调节溶液的黏度,获得前驱溶液;b、湿膜的制备:将所获得的前驱溶液均匀涂覆在织构基带上,获得湿膜;c、干膜的制备:将湿膜进入恒温干燥设备,完全去除薄膜中水份;d、分解成相:放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内,先在1℃/min?5℃/min速率范围升温至350℃-600℃,让有机物和硝酸盐充分分解,后直接升温至成相高温区1100℃-1200℃,保温0.5-2小时,获得Gd2Zr2O7薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:雷鸣赵勇武伟蒲明华张勇
申请(专利权)人:西南交通大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1