一种高纯度原冰岛衣酸乙酯的分离制备方法技术

本发明专利技术公开一种高纯度原冰岛衣酸乙酯的分离制备方法，该方法工艺简单、提取率高、制备量大、产品纯度高。方法是以胡子松萝为原料，经粉碎、水提、浓缩后，加碱调pH，乙醚萃取；水相用无机酸调pH，以乙酸乙酯萃取，回收试剂，浓缩浸膏再用聚酰胺层析住层析，以10-50%乙醇洗脱除杂，再用80-95%乙醇洗脱，收集含原冰岛衣酸乙酯的组分，减压浓缩，冷冻干燥，得到高纯度原冰岛衣酸乙酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药领域，涉及ー种高纯度原冰岛衣酸こ酯的分离制备方法。
技术介绍
原冰岛衣酸こ酯(Ethyl protocetrarate),又名原伊斯兰苔酸こ酯，分子式为C20H18O9,分子量为402. 36，为灰黄色针晶(こ酸こ酷)，mp. 235-240°C。主要来源于石蕊科植物林石蕊arbuscula Rabh.和松萝科植物胡子松萝comosa (Ach. ) Rohl.。孙汉董通过药理实验表明，原冰岛衣酸こ酯体外具有较强的醛糖还原酶抑制活性。目前对原冰岛衣酸こ酯的研究较少，因此提供一种原冰岛衣酸こ酯的分离制备方法，为胡子松萝资源开发利用及药理研究提供了丰富的物质基础。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯度原冰岛衣酸こ酯的分离制备方法，得到的原冰岛衣酸こ酯的纯度高、成本低，适合エ业化生产。为达到上述目的，本专利技术采用下列技术方案 1)将胡子松萝粉碎，水煎煮I.5小时，每次用药材量3-6倍量的水，得水提液； 2)将水提液浓缩，加碱液调pH至7.2-7. 8，用こ醚萃取，水相用无机酸调pH至3_5，用こ酸こ酯萃取，回收试剂，得胡子松萝粗提物； 3)将胡子松萝粗提物加水分散，过滤，上聚酰胺柱，先用水除杂，再用10-50%こ醇洗脱除杂，最后用80-95%こ醇洗脱，收集含原冰岛衣酸こ酯的组分，减压浓缩，冷冻干燥，得到高纯度原冰岛衣酸こ酷。步骤2)所述的有机溶剂萃取次数为2-5次，用于萃取的有机溶剂量为胡子松萝水提浓缩液量的1-3倍。本专利技术的有益效果是 1、本专利技术原冰岛衣酸こ酯的制备方法，用水提取，主要是把胡子松萝中酚酸类化合物提取完全，是原冰岛衣酸こ酷广率提闻的基础； 2、本专利技术得到的原冰岛衣酸こ酯纯度高，为94%以上，为该产品以单体方式制作药品制剂，进入临床提供了最必要的物质条件。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进ー步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取胡子松萝药材5kg粉碎，加入25L水，加热煎煮I. 5小吋，过滤，滤渣再加入20L水加热提取I小吋，过滤，合并两次滤液，80°C减压浓缩至2L，加碳酸氢钠溶液调pH至7. 2，こ醚萃取，水相用O. 5%的盐酸溶液调pH至3. 5，用こ酸こ酯萃取，回收试剂，得137g胡子松萝粗提物。将粗提物加热水分散，加入聚酰胺柱层析，先以水洗脱除去杂质，再用15%こ醇洗脱除杂，85%乙醇解析，收集含原冰岛衣酸乙酯的组分，分段收集纯度大于94%的部分，减压浓缩，冷冻干燥后，得到高纯度的原冰岛衣酸乙酯。实施例2 取胡子松萝药材5kg粉碎，加入15L水，加热煎煮I. 5小时，过滤，滤渣再加入20L水加热提取I小时，过滤，滤渣再加入15L水加热提取I小时，合并三次滤液，80°C减压浓缩至2. 2L，加碳酸氢钠溶液调pH至7. 8，乙醚萃取，水相用O. 5%的盐酸溶液调pH至4. 8，用乙酸乙酯萃取，回收试剂，得142g胡子松萝粗提物。将粗提物加热水分散，加入聚酰胺柱层析，先以水洗脱除去杂质，再用20%乙醇洗脱除杂，95%乙醇解析，收集含原冰岛衣酸乙酯的组分，分段收集纯度大于94%的部分，减压浓缩，冷冻干燥后，得到高纯度的原冰岛衣酸乙酯。实施例3: 取胡子松萝药材5kg粉碎，加入30L水，加热煎煮I. 5小时，过滤，滤渣再加入20L水加 热提取I小时，过滤，合并两次滤液，80°C减压浓缩至2. 5L，加碳酸钠溶液调pH至7. 4，乙醚萃取，水相用1%的盐酸溶液调PH至3. 0，用乙酸乙酯萃取，回收试剂，得118g胡子松萝粗提物。将粗提物加热水分散，加入聚酰胺柱层析，先以水洗脱除去杂质，再用10%乙醇洗脱除杂，80%乙醇解析，收集含原冰岛衣酸乙酯的组分，分段收集纯度大于94%的部分，减压浓缩，冷冻干燥后，得到高纯度的原冰岛衣酸乙酯。实施例4: 取胡子松萝药材5kg粉碎，加入20L水，加热煎煮I. 5小时，过滤，滤渣再加入20L水加热提取I小时，过滤，滤渣再以15L水加热提取I小时，合并三次滤液，80°C减压浓缩至3L，加氢氧化钠溶液调pH至7. 5，乙醚萃取，水相用O. 8%的盐酸溶液调pH至4. 0，用乙酸乙酯萃取，回收试剂，得129g胡子松萝粗提物。将粗提物加热水分散，加入聚酰胺柱层析，先以水洗脱除去杂质，再用50%乙醇洗脱除杂，90%乙醇解析，收集含原冰岛衣酸乙酯的组分，分段收集纯度大于94%的部分，减压浓缩，冷冻干燥后，得到高纯度的原冰岛衣酸乙酯。权利要求1.一种高纯度原冰岛衣酸こ酯的分离制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)将胡子松萝粉碎，水煎煮I.5小时，每次用药材量3-6倍量的水，得水提液； 2)将水提液浓缩，加碱液调pH至7.2-7. 8，用こ醚萃取，水相用无机酸调pH至3_5，用こ酸こ酯萃取，回收试剂，得胡子松萝粗提物； 3)将胡子松萝粗提物加水分散，过滤，上聚酰胺柱，先用水除杂，再用10-50%こ醇洗脱除杂，最后用80-95%こ醇洗脱，收集含原冰岛衣酸こ酯的组分，减压浓缩，冷冻干燥，得到高纯度原冰岛衣酸こ酷。2.按权利要求I所述的ー种高纯度原冰岛衣酸こ酯的分离制备方法，其特征在于，步骤2)所述的有机溶剂萃取次数为2-5次，用于萃取的有机溶剂量为胡子松萝水提浓缩液量的1-3倍。全文摘要本专利技术公开，该方法工艺简单、提取率高、制备量大、产品纯度高。方法是以胡子松萝为原料，经粉碎、水提、浓缩后，加碱调pH，乙醚萃取；水相用无机酸调pH，以乙酸乙酯萃取，回收试剂，浓缩浸膏再用聚酰胺层析住层析，以10-50%乙醇洗脱除杂，再用80-95%乙醇洗脱，收集含原冰岛衣酸乙酯的组分，减压浓缩，冷冻干燥，得到高纯度原冰岛衣酸乙酯。文档编号C07D321/10GK102863421SQ20121035670公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度原冰岛衣酸乙酯的分离制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将胡子松萝粉碎，水煎煮1.5小时，每次用药材量3？6倍量的水，得水提液；2）将水提液浓缩，加碱液调pH至7.2？7.8，用乙醚萃取，水相用无机酸调pH至3？5，用乙酸乙酯萃取，回收试剂，得胡子松萝粗提物；3）将胡子松萝粗提物加水分散，过滤，上聚酰胺柱，先用水除杂，再用10？50%乙醇洗脱除杂，最后用80？95%乙醇洗脱，收集含原冰岛衣酸乙酯的组分，减压浓缩，冷冻干燥，得到高纯度原冰岛衣酸乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：