【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物制备
,尤 其涉及一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)_N’ -叔丁基餅的提纯方法。
技术介绍
N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’_叔丁基肼,是农药甲氧虫酰肼的中间体,一般都由3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯与叔丁基肼反应制得。现有技术中,N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的传统的提纯方法,是用溶剂,比如石油醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇等进行重结晶,这种方法提纯的分离效果差,收率较低,而且成本高,不环保。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种操作简便、分离效果好、广品的得率和纯度较闻的N-(3_甲氧基-2-甲基苯甲酸基)-N’ _叔丁基餅的提纯方法。一种通式(I)所示N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’_叔丁基肼的提纯方法,其特征在于包括以下步骤将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化,直至pH值小于3,保持水解温度为40-105°C,水解时间为O. 5-5小时,使通式(II)所示的副产物水解,过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸,将所得母液加入碱进行碱化,调节pH值至7-12,过滤,得到闻纯度的广品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸基)-N’ -叔丁基餅;权利要求1.一种通式(I)所示N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’ -叔丁基肼的提纯方法,其特征在于包括以下步骤将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化,直至pH值小于3,保持水解温度为40-105°C,水解时间为O. 5-5小时,使通式(II)所示的副产 ...
【技术保护点】
一种通式(????????????????????????????????????????????????)所示N?(3?甲氧基?2?甲基苯甲酰基)?N’?叔丁基肼的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:将3?甲氧基?2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化,直至pH值小于3,保持水解温度为40?105℃,水解时间为0.5?5小时,使通式()所示的副产物水解,过滤除去3?甲氧基?2甲基苯甲酸,将所得母液加入碱进行碱化,调节pH值至7?12,过滤,得到高纯度的产品N?(3?甲氧基?2?甲基苯甲酰基)?N’?叔丁基肼;???????????????????????????()???????????????????????????????????????????????????()其中,Me为甲基,R为叔丁基。680426dest_path_image001.jpg,693382dest_path_image002.jpg,575887dest_path_image003.jpg,987758dest_path_image004.jpg,992623dest_path_ima ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:杨琳荣,江才鑫,周坤英,吴燕芳,魏兴辉,金磊,李岚,朱颜,贺孝啸,
申请(专利权)人:浙江禾田化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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