磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法，以制浆黑液为原料，采用氧化、磺甲基化、磷羟化的工艺制备木质素基陶瓷添加剂，为黑褐色液体，pH值为9~13，其重均分子量Mw为4000~100000，数均分子量Mn为2000~50000，25℃时的密度为1.08~1.45g/mL，通过喷雾干燥即得棕褐色固体粉剂。该产品可用作陶瓷添加剂，同时具有分散和增强作用。该制备工艺简单、条件温和，采用常规设备、生产成本低，是一种绿色环保型、无污染清洁化的生产工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工、环境友好材料领域，具体涉及一种。
技术介绍
我国是当今世界陶瓷生产大国，陶瓷量连续几年位居世界第一。中国的日用陶瓷产量占全世界的70%左右，陈设艺术陶瓷产量占全球的65%，建筑陶瓷产量也占世界总产量的50%左右。但是我国却是一个能源和资源相对贫乏的国家，而陶瓷行业是一个高度依赖能源、资源的产业每年需要消耗优质的矿物原料I亿吨以上，能源耗用折合成标准煤大概需要3000万吨以上；陶瓷行业是一个高能耗的行业，从料浆的制备到制品的烧成，每个工序电力、燃料等能源成本占整个陶瓷生产成本的23% 40%。节能降耗将是陶瓷生产的大势所趋，也是陶瓷工业可持续发展的重要条件。在陶瓷墙地砖生产中，为满足各工艺要求常需·要加入不同的添加剂，虽然用量不大，但却起着重要的作用。陶瓷的制备过程一般包括原料处理、成型和干燥三部分。其中原料处理即球磨制浆，电耗占陶瓷厂全部电耗的60%左右。通过采用合理的料球比，选择适合的高效减水剂、助磨剂可以提高球磨效率、缩短球磨周期，据相关资料显示，选用大吨位的球磨机可减少电耗10% 30%。提高喷雾干燥塔泥浆的浓度可显著降低喷雾干燥热耗，如将喷雾干燥泥浆本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：（1）氧化：以固含量为20.0%~75.0%的制浆黑液为原料，在35~80℃的温度下加入酸性调节剂，调节pH值至9.5~13.0，搅拌10~50min，加入质量分数为10%~85%的氧化剂，反应温度控制在35~90℃，反应20~160min；（2）磺甲基化：在步骤（1）的溶液中缓慢滴加质量分数为30%~60%的α？羟甲基磺酸钠，滴加时间1~2h，在75~130℃温度下反应3~10h；（3）磷羟化：将步骤（2）的溶液的温度降到60~100℃后，加入质量分数为37%的甲醛溶液，反应20~120min，再加入质...

【技术特征摘要】
1.一种磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤 (1)氧化以固含量为20.09Γ75. 0%的制浆黑液为原料，在35 80°C的温度下加入酸性调节剂，调节PH值至9. 5 13. 0，搅拌l(T50min，加入质量分数为10% 85%的氧化剂，反应温度控制在35 90°C，反应2(Tl60min ； (2)磺甲基化在步骤(I)的溶液中缓慢滴加质量分数为309Γ60%的α-羟甲基磺酸钠，滴加时间I 2h，在75 130°C温度下反应3 IOh ； (3)磷羟化将步骤(2)的溶液的温度降到6(Γ100 后，加入质量分数为37%的甲醛溶液，反应2(Tl20min，再加入质量分数为12% 85%的磷化剂，在9(Tl60°C温度下反应4 10h ； (4)在步骤(3)的溶液中加入质量分数为10°/Γ20%的添加剂，反应30min后降温出料，制得所述的磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂，为黑褐色液体，PH值为9 13，其重均分子量Mw为4000 100000，数均分子量Mn为2000 50000，25 °C时的密度为I.08^1. 45g/mL，通过喷雾干燥即得棕褐色固体粉剂。2.根据权利要求I所述的磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法，其特征在于原料组分及各组分的质量份数为 制浆黑液12. 7份 51. 6份 酸性调节剂0. 6份 3. 3份 氧化剂0. 5份 5. 2份 α-羟甲基磺酸钠1.2 3. 7份 甲醛0. 7 I. 7份 磷化剂1. 8份 7. I份 添加剂2. 7份 4. 6份 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明华，刘志鹏，吴宜锴，陈珍喜，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：