【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含磷有机化合物的制备
，具体涉及ー种2-氧杂磷杂环戊烷的催化制备方法。
技术介绍
2-氧杂磷杂环戊烷是ー类含磷生理活性物质，除在生化和药物学领域有应用外，也可用作环氧树脂的阻燃剂等。美国专利US4042649公开了ー种合成2_氧杂磷杂环戊烷的方法，即在碱性体系中，利用亚磷酸ニ酯与α，β-不饱和酮的反应制备2-氧杂磷杂环戊烷，过程中需要活泼金属钠的參与，因而使该反应路线存在不安全因素，同时反应的产率也较低。因此寻找ー种来源简单、活性较高、选择性好、安全、普适性好的催化体系以有效合成2-氧杂磷杂环戊烷是很有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种来源简单、活性较高、选择性好、安全、普适性好的催化体系催化亚磷酸酯与α，β-不饱和酮反应制备2-氧杂磷杂环戊烷的方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是 ，包括以下步骤在无水无氧条件下，以亚磷酸酯与α，β-不饱和酮为反应物，以硅氨基稀土化合物[(Me3Si) 2N]3Ln(//-Cl) Li (THF)3为催化齐IJ，反应制备得到产物2-氧杂磷杂环戊烷； 其中，Ln表不正三价的稀土金属离子,选自镧、衫或镱中的ー种；(Me3Si)2N表不三甲基硅氨基W -代表桥键；THF代表四氢呋喃； O 所述α，β-不饱和酮化学结构通式为U ，其中，R1选自苯基、邻甲基 R1^^^R2苯基、邻甲氧苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对氯苯基、对溴苯基、I-萘基中的ー种，R2选自苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对氯苯基、对溴苯基中的ー种；所述亚磷酸酯为亚磷酸ニこ酷。上述技术方案中，反应...
【技术保护点】
一种制备2？氧杂磷杂环戊烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：在无水无氧条件下，以亚磷酸酯与α,β？不饱和酮为反应物，以硅氨基稀土化合物[(Me3Si)2N]3Ln(μ？Cl)Li(THF)3为催化剂，反应制备得到产物2？氧杂磷杂环戊烷；其中，Ln表示正三价的稀土金属离子，选自镧、钐或镱中的一种；(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基；μ？代表桥键；THF代表四氢呋喃；所述α,β？不饱和酮化学结构通式为：？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？，其中，R1选自：苯基、邻甲基苯基、邻甲氧苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对氯苯基、对溴苯基、1？萘基中的一种，R2选自：苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对氯苯基、对溴苯基中的一种；所述亚磷酸酯为亚磷酸二乙酯。701488dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
1.一种制备2-氧杂磷杂环戊烷的方法，其特征在于，包括以下步骤在无水无氧条件下，以亚磷酸酯与α，β-不饱和酮为反应物，以硅氨基稀土化合物[(Me3Si)2N]3Ln (//-Cl)Li (THF) 3为催化剂，反应制备得到产物2-氧杂磷杂环戊烷； 其中，Ln表不正三价的稀土金属离子,选自镧、衫或镱中的ー种；(Me3Si)2N表不三甲基硅氨基W -代表桥键；THF代表四氢呋喃； 所述α，β-不饱和酮化学结构通式为2.根据权利要求I所述2-氧杂磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于反应在有机溶剂中进行。3.根据权利要求2所述2-氧杂磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲苯或者含有甲苯的混合物。4.根据权利要求I所述2-氧杂磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于Ln为镧。5.根据权利要求I所述2-氧杂磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于，按...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐凡，蔡礼健，张艾娇，姚志刚，张骏，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：
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