【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种反-3-己烯酸的合成方法。
技术介绍
反-3-己烯酸(trans-3-Hexenoic Acid)具有甜润的衆果香气,气味持久,被普遍认为适宜用于调配食用香精。反-3-己烯酸常规的制备方法中反应溶剂为苯或者甲苯，通过苯或者甲苯带水。新的食品安全法中规定苯和甲苯不能在食用香精香料中使用，因此，原有的反-3-己烯酸的制备方法已经不能满足要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种反-3-己烯酸的合成方法，该合成方法エ艺简洁、收率高且无溶剂残留。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 ー种反-3-己烯酸的合成方法，其特征在于该方法具体如下 O配置混合液把三こ醇胺和丙ニ酸按I : 3 3 I的比例混合搅匀； 2)滴加反应搅拌滴加混合液到丁醛中，充入N2保护丁醛，加热到50°C 100°C，反应生成的水和丁醛共沸，气体通过冷凝管冷凝，在油水分离器中收集分离去除反应生成的水，该反应阶段时间持续2 4小时；其中，混合液与丁醒的质量比是I :4 I :8 ; 3)分馏在真空条件下，分馏丁醛，蒸出成品，得到反-3-己烯酸。得到的成品含量大于 98%。本专利技术步骤2)中，在真空O. 08MPa O. 07MPa的条件下，分馏大部分丁醛，继续在真空-O. IMPa -O. 09MPa的条件下分馏剩余的少量丁醛。本专利技术中，优选的反应温度可以为60 80°C。三こ醇胺丙ニ酸为2 :1 I :2。本专利技术中的反应溶剂是丁醛，充入氮气保护丁醛在高温下不易聚合，丁醛与水共沸，通过油水分离器分离去除反应生成的水，丁醛同时起到了脱水剂的作用。本专利...
【技术保护点】
一种反？3？己烯酸的合成方法，其特征在于该方法具体如下:1）配置混合液：把三乙醇胺和丙二酸按１：３～３：１的比例混合搅匀；2）滴加反应：搅拌滴加混合液到丁醛中，充入N2保护丁醛，加热到50℃～100℃，反应生成的水和丁醛共沸，气体通过冷凝管冷凝，在油水分离器中收集分离去除反应生成的水，该反应１：３～３：１阶段时间持续2～4小时；其中，混合液与丁醛的质量比是1：4～1：8；3）分馏：在真空条件下，分馏丁醛，蒸出成品，得到反？3？己烯酸。
【技术特征摘要】
1.一种反-3-己烯酸的合成方法，其特征在于该方法具体如下 O配置混合液把三乙醇胺和丙二酸按I : 3 3 I的比例混合搅匀； 2)滴加反应搅拌滴加混合液到丁醛中，充入N2保护丁醛，加热到50°C 100°C，反应生成的水和丁醛共沸，气体通过冷凝管冷凝，在油水分离器中收集分离去除反应生成的水，该反应I : 3 3 I阶段时间持续2 4小时；其中，混合液与丁醛的质量比是I :4 I :...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈宗汉，张树林，周春飞，
申请(专利权)人：天宁香料江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
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