本发明专利技术公开了一种防水防油磁性TiO2/Fe3O4复合颗粒的制备方法，包括：将FeCl2·4H2O、Na2SO3、聚乙烯吡咯烷酮和NaOH溶解于去离子水中，在100℃~180℃反应8h~16h，经过分离、洗涤、烘干后得到Fe3O4颗粒；将Fe3O4颗粒均匀分散在乙醇中，加入氨水，超声后，滴加钛酸四丁酯，在50℃~70℃继续搅拌1h~3h，经分离、洗涤、烘干后得到防水防油磁性TiO2/Fe3O4复合颗粒，再经氟硅烷改性，提高产品性能，生产工艺简单、可生产实施性强、产率高。本发明专利技术防水防油磁性TiO2/Fe3O4复合颗粒或产品具有较好的防水防油性，能够在涂料、医用机械、钢铁防腐蚀等方面广泛应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及疏水材料领域，具体涉及ー种防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒及其制备方法和应用。
技术介绍
目前，超疏水材料等的制备和应用研究在近些年来得到了广泛的关注。随着纳米技术的日趋完善，人们从机理上探讨自然界中超疏水现象的原因并作出解释，并以此为理论依据制备具有诸多功能和应用前景的超疏水材料，应用在实际生活和生产中。随着超疏水材料研究的深入，人们对其功能和应用的要求也越来越高，根据不同应用范围制备相特定性质功能的材料是研究的热点。比如，应用于玻璃或建筑外墙上的超疏水材料，其透光性是重要的參数指标之一；应用于室外太阳能面板、光电转换器等工具，需要构筑具有微纳米阶层的表面，能否达到自清洁表面是其除疏水之外的另ー重要的功能 体现之ー；应用于水中的运输工具，除了超疏水之外，能否減少水的阻カ提高行驶的速度等等，这些都是需要研究的热门话题。在Wenzel模型中，粗糙化使得实际固-液接触面积增加，致使额外的界面自由能出现，使得接触角增大，从而使得疏水性增加。在Cassise模型中，表观接触角的增大则源于额外的固-气界面能，从而可以通过表面粗糙化以増加疏水性。公开号为CN 102160984A的中国专利技术专利申请公开了ー种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法，该材料是由Fe3O4纳米粒子和TiO2纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，其制备过程包括以下步骤(I)将钛酸四丁酯加入こニ醇中，搅拌均匀，得到钛酸四丁酯溶液A ；(2)在搅拌条件下，在溶液A中加入FeCl3 · 6H20，接着加入聚こニ醇和NaAc，继续搅拌，使得体系混合均匀，得到混合液B ; (3)将混合液B转入水热壶中，在200°C条件下水热反应2tT72h ； (4)水热反应产物用こ醇和去离子水洗涤至滤液无色为止，经干燥、研磨后即可得Fe3O4ZtiO2纳米复合颗粒。该Fe3O4ZtiO2纳米复合颗粒不仅具有较强的顺磁性，而且具备氧化钛的光催化剂和紫外吸收性能，但是，关于ニ氧化钛表面的防水防油的性能确未涉及，文献上也鲜有报道。公开号为CN 102357363A的中国专利技术专利申请公开了ー种磁载纳米Fe304/Si0x/TiO2可见光催化剂及其制备方法，制备方法包括=FeCl3 ·6Η20和FeSO4 · 7Η20在水中加入氨水生成黑色沉淀，当PH为10吋，结束搅拌，共沉淀合成Fe3O4纳米磁核，然后通过硅烷偶联剂改性，再加入正硅酸四こ酯的こ醇溶液混合，加入氨水作催化剂，反应生成Fe304/Si02颗粒，加入硫酸钛和尿素，进行水热反应，干燥后得到Fe304/Si02/Ti02可见光催化剂。虽然该技术方案通过Fe3+使得光谱响应范围向可见光移动，通过SiO2的多孔结构控制Fe3+向TiO2中滲透量，从而提高该催化剂的光催化效率，但是该技术方案并未提到防水防油的性能。
技术实现思路
本专利技术提供了ー种防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒的制备方法，其生产エ艺简单、可生产实施性强、产率高。本专利技术还提供了ー种防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒，该制备方法制备的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒具有防水防油的双重效果且具有较好的稳定性。ー种防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒的制备方法，包括以下步骤I)将FeCl2 · 4H20、Na2SO3、聚こ烯吡咯烷酮和NaOH溶解于去离子水中，在保护性气体氛围下100°C 180°C反应8tTl6h，经分离、洗涤和烘干后得到Fe3O4颗粒；2)将步骤I)中的Fe3O4颗粒均匀分散在こ醇中，加入氨水，超声后，得到分散液，在搅拌条件下向50°C 70°C的分散液中滴加钛酸四丁酯的こ醇溶液，在50°C 70°C继续搅拌ltT3h，经分离、洗涤和烘干后得到防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒。步骤I)中，作为优选，所述的FeCl2 MH2CKNa2SO3、聚こ烯吡咯烷酮和NaOH的质量比为I :0. 6 O. 9 :0. 2 O. 4 :0. 2 O. 3，有利于得到不同粒径和不同粗糙度的Fe3O4颗粒，从而 使得最終制备的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒具有较好的防水防油性。进ー步优选，所述的FeCl2 · 4H20、Na2SO3、聚こ烯吡咯烷酮和NaOH的质量比为I :0. 75 O. 8 :0. 28 O. 33 O. 23、. 26，有利于得到不同粒径和不同粗糙度的Fe3O4颗粒，从而使得最終制备的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒具有更好的防水防油性。作为优选，在保护性气体氛围下120°C 160°C反应10tTl4h，通过水热合成的方法，在该优选条件下反应，有利于得到尖晶石结构的磁铁矿Fe3O4颗粒。所述的保护性气体为氮气或者惰性气体。进ー步优选，在保护性气体氛围下130°C 150°C反应lltTl3h，能够得到表面粗糙度更大的尖晶石结构的磁铁矿Fe3O4颗粒。步骤2)中，作为优选，所述的Fe3O4颗粒、こ醇、氨水、钛酸四丁酯的こ醇溶液的质量比为I :50(Γ700 3. 5^5. 5 :25(Γ360，有利于得到合适粒径和更大粗糙度的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒，从而体现出良好的防水防油性。进ー步优选，所述的Fe3O4颗粒、こ醇、氨水、钛酸四丁酯的こ醇溶液的质量比为I :570 610 :4. 3 4.8 :300 315，从而得到性能更好的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒。钛酸四丁酯以钛酸四丁酯的こ醇溶液的形式加入，将钛酸四丁酯均匀分散在こ醇中，从而使得钛酸四丁酯以稳定的速率的加入(即采用滴加的方式加入)，以使钛酸四丁酯均匀分散在分散液，有利于TiO2的形成。作为优选，所述的钛酸四丁酯的こ醇溶液中钛酸四丁酯的重量百分含量为2%飞％，使得钛酸四丁酯的加入量稳定在合适的范围，更有利于TiO2的形成，并有利于TiO2与Fe3O4复合,从而制备性能优异的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒。步骤2)中TiO2的制备是采用溶胶-凝胶法在50°C 70°C的条件下搅拌，在室温10°C 30°C下反应形成的TiO2粒子比较粗糙且易掉落，而在50°C 70°C条件下形成的ニ氧化钛表面比较致密。50°C 70°C温度对表面包覆形貌的改变，随着温度的升高，反应的速度加快，在Fe3O4表面更倾向于复合形成更小的纳米粒子。在通过选择适当的温度即500C 70°C，从而得到致密光滑的氧化钛层包覆。加入氨水是促使水解以及脱水形核，适当浓度的氨水作为催化剂，使得钛酸四丁酯水解形成氧化钛层，形成致密的氧化钛层，并容易与Fe3O4颗粒粘结，获得防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒。所述的氨水中氨的重量百分含量优选为20% 28%。ー种防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒产品的制备方法，包括3)将所述的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒的制备方法制备的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒溶解在由水和こ醇组成的混合溶液中，滴加氟硅烷，搅拌18tT30h，经分离和洗涤后得到产品。所述的由水和こ醇组成的混合溶液中水与こ醇的体积比为I :4。通过加入氟硅烷来降低防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒产品表面的自由能，进ー步提高防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒产品本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种防水防油磁性TiO2/Fe3O4复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：1）将FeCl2·4H2O、Na2SO3、聚乙烯吡咯烷酮和NaOH溶解于去离子水中，在保护性气体氛围下100℃~180℃反应8h~16h，经分离、洗涤和烘干后得到Fe3O4颗粒；2）将步骤1）中的Fe3O4颗粒均匀分散在乙醇中，加入氨水，超声后，得到分散液，在搅拌条件下向50℃~70℃的分散液中滴加钛酸四丁酯的乙醇溶液，在50℃~70℃继续搅拌1h~3h，经分离、洗涤和烘干后得到防水防油磁性TiO2/Fe3O4复合颗粒。
【技术特征摘要】
1.ー种防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒的制备方法，包括以下步骤 1)将FeCl2· 4H20、Na2SO3、聚こ烯吡咯烷酮和NaOH溶解于去离子水中，在保护性气体氛围下100°C 180°C反应8tTl6h，经分离、洗涤和烘干后得到Fe3O4颗粒； 2)将步骤I)中的Fe3O4颗粒均匀分散在こ醇中，加入氨水，超声后，得到分散液，在搅拌条件下向50°C 70°C的分散液中滴加钛酸四丁酯的こ醇溶液，在50°C 70°C继续搅拌ltT3h，经分离、洗涤和烘干后得到防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒。2.根据权利要求I所述的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒的制备方法，其特征在干，步骤I)中，在保护性气体氛围下120°C 160°C反应IOh 14h。3.根据权利要求2所述的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒的制备方法，其特征在于，步骤I)中，在保护性气体氛围下130°C 150°C反应lltTl3h。4.根据权利要求I所述的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒的制备方法，其特征在于，步骤O中，所述的FeCl2 · 4H20、Na2SO3、聚こ烯吡咯烷酮和NaOH的质量比为I :0. 6 O. 9 O.2 O. 4 0. 2 O. 3 ； 步骤2)中，所述的Fe3O4颗粒、こ醇、氨水、钛酸四丁酯的こ醇溶液的质量比为I :500 700 3.5 5. 5 :250 360。5.根据权利要求4所述的防水防油磁性Ti02/Fe304复合颗粒的制备方法，其特征在干，步骤O中，所述的FeCl2 · 4H20、Na2...
【专利技术属性】
技术研发人员：李超荣，吕宇君，董文钧，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。