本发明专利技术涉及一种制备具有生物活性的氧化钛-氧化铌(TiO2-Nb2O5)复合涂层的方法，属于医用生物陶瓷涂层领域。本发明专利技术的特征在于：首先采用行星球磨混合法制备喷涂用氧化钛-氧化铌复合粉；其次采用大气等离子喷涂方法制备TiO2-Nb2O5复合涂层；然后将TiO2-Nb2O5复合涂层清洗，不需要表面生物活化处理，浸泡在模拟体液中诱发类骨磷灰石形成。浸泡7天，TiO2-Nb2O5复合涂层表面生成了类骨磷灰石，而作为对比的TiO2涂层表面则没有类骨磷灰石生成。本发明专利技术制备的TiO2-Nb2O5复合涂层的生物活性高，可用于新型生物活性骨替换材料。本发明专利技术实验原料易得，工艺易于控制，操作简便，易于推广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备具有生物活性的TiO2-Nb2O5复合涂层的方法，具体涉及等离子喷涂制备具有生物活性的TiO2-Nb2O5复合涂层的方法，属于医用生物陶瓷涂层领域。
技术介绍
目前，在医用金属钛表面等离子喷涂的涂层主要有羟基磷灰石(HA)涂层、硅酸盐陶瓷涂层、氧化钛涂层等；HA层、硅酸盐陶瓷涂层虽然生物活性好，但与基体的结合强度较低，在生理环境中会降解，影响涂层植入体内后的稳定性，氧化钛具有良好的生物相容性，这已经得到证实；限制氧化钛涂层在医学上应用的主要原因是其生物活性低。稀有金属铌(Nb)具有比金属Ti更低的弹性模量，已被应用于医用植入体材料中， 其中金属Nb表面的一层Nb2O5薄膜起着关键作用；Nb205具有高折射率、较宽的带隙、良好的化学稳定性和高的耐腐蚀性；将氧化铌掺入氧化钛涂层中，可以提高氧化钛涂层的生物活性和耐腐蚀性，得到综合性能更佳的骨替换植入体材料；因此，本专利技术提出向氧化钛中掺入氧化铌，等离子喷涂制备的氧化钛-氧化铌复合涂层。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种制备具有生物活性的TiO2-Nb2O5复合涂层的方法，它是基于Nb2O5和TiO2的生物学特性提出的，利用等离子喷涂技术，将TiO2-Nb2O5复合粉末沉积于医用基体上，提高医用基体的生物活性，开发新型生物活性骨替换材料。本专利技术的具体工艺过程如下 (I)喷涂粉末的制备以TiO2粉、Nb2O5粉为原料，Nb2O5粉的加入量占复合粉总量的5wt%-40wt%,以聚乙烯醇为粘结剂，占复合粉质量比为5wt%-20wt%,使用行星球磨机，以380r/min的转速混合2 h后，将混合均匀的料浆置于80 1烘箱烘干，研磨，筛分，取140-540目之间的细粉，备用。(2)材料清洗、喷砂处理采用10 mmX 10 mmX I mm的片状基体,分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，风干；采用粒径为250-700 μ m的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，以提闻基体表面的粗糖度。(3)等离子喷涂采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备TiO2-Nb2O5复合涂层；喷涂过程通过控制如下参数来实现主气Ar 30-50 L/min，辅气H22-16 L/min，喷涂功率30-50 kW，喷涂距离80-120 mm，喷枪移动速率30-150 mm/s，送粉率20-50 g/min,喷涂用粉为TiO2-Nb2O5复合粉，粒径为30-100 μ m。(4)模拟体液浸泡将通过步骤3获得的TiO2-Nb2O5复合涂层在无水乙醇和去离子水中超声清洗10 min，不进行表面生物活化处理，将涂层浸泡于模拟体液。所述复合涂层的厚度控制在100-500 μ m，可以满足不同的使用要求，复合涂层表面是由粒径在30 nm左右的颗粒组成、主晶相为金红石的涂层。TiO2, Nb2O5的比例很重要，比例不同，涂层的力学性能和生物学性能会改变；喷涂参数对涂层的物相组成、强度、结合强度影响较大，进而影响涂层的耐腐蚀性与生物学性倉泛。本专利技术具有如下突出优点 (I)TiO2-Nb2O5复合涂层表面由熔融和少量未熔融的熔滴组成，形成凹凸不平的形貌，具有较大的表面粗糙度，有利于羟基磷灰石的生长和细胞的附着与长入。(2) Nb2O5掺入TiO2，形成固溶体，既可阻止锐钛矿相向金红石相转变，又能抑制金红石相晶粒在材料中的生长，使晶粒尺寸较小，这些均有助于提高涂层的生物活性。(3) TiO2-Nb2O5复合涂层生物活性好，不需表面生物活化处理，即可在涂层表面诱发类骨磷灰石的形成。 (4)本专利技术采用等离子喷涂工艺，工艺简单，易控制，便于推广。附图说明图I为实施案例I涂层表面形貌SEM 图2为实施案例I涂层在模拟体液中浸泡7天后的表面形貌SEM 图3为氧化钛涂层在模拟体液中浸泡7天后的表面形貌SEM 图4为实施案例I涂层在模拟体液中浸泡7天后的能谱 图5为实施案例I涂层在模拟体液中浸泡7天后的XRD 图6为实施案例I涂层在模拟体液中浸泡7天后的FTIR图。具体实施例方式本专利技术下面结合实施例作进一步详述 实施案例I (I)喷涂粉末的制备按质量比为打02粉90%、他205粉10%，称取总量200 g，聚乙烯醇20 g，使用行星球磨机，以380 r/min的转速混合2 h后，将混合均匀的料浆置于80°C烘箱烘干，研磨，筛分，取200-300目之间的细粉，备用。(2)材料清洗、喷砂处理采用10 mmX 10 mmX I mm的片状基体,分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，风干；采用粒径为350-500 μ m的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，提闻基体表面的粗糖度。(3)等离子喷涂采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备TiO2-Nb2O5复合涂层，喷涂过程通过控制如下参数来实现主气Ar 40 L/min，辅气H2 10 L/min,喷涂功率35 kff,喷涂距离90 mm,喷枪移动速率80 mm/s，送粉率25 g/min,喷涂用粉为TiO2-Nb2O5复合粉，粒径为45-75 μ m。(4)模拟体液浸泡将通过步骤3获得的TiO2-Nb2O5复合涂层在无水乙醇和去离子水中超声清洗10 min，不进行表面生物活化处理，将涂层浸泡于模拟体液； 按实施案例I工艺方法制备得到的涂层表面形貌如图I所示，由图可见，涂层具有典型的等离子喷涂涂层的表面形貌，由熔融和少量未熔融的熔滴组成；图2为涂层在模拟体液中浸泡7天后的表面形貌，涂层表面生成了一层新物质，EDS分析表明新物质由Ca和P组成，见图4 ；XRD与FTIR检测表明涂层表面的Ca/P层为羟基磷灰石，见图5和图6 ;综和上述可知，该涂层具有良好的生物活性，氧化钛涂层作为对比试验，由图3可以看出，涂层表面几乎没有类骨磷灰石形成。实施案例2 (I)喷涂粉末的制备按质量比为打02粉85%、他205粉15%，称取总量200 g，聚乙烯醇20 g，使用行星球磨机，以380 r/min的转速混合2 h后，将混合均匀的料浆置于80°C烘箱烘干，研磨，筛分，取200-300目之间的细粉，备用。(2)材料清洗、喷砂处理采用10 mmX 10 mmX I mm的片状基体,分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，风干；采用粒径为350-500 μ m的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，提闻基体表面的粗糖度。(3)等离子喷涂采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备TiO2-Nb2O5复合涂层，喷涂过程通过控制如下参数来实现主气Ar 40 L/min,辅气H2 14 L/ min,喷涂功率40 kff,喷涂距离90 mm,喷枪移动速率80 mm/s，送粉率25 g/min,喷涂用粉为TiO2-Nb2O5复合粉，粒径为45-75 μ m。(4)模拟体液浸泡将通过步骤3获得的TiO2-Nb2O5复合涂层在无水乙醇和去离子水中超声清洗10 min，不进行表面生物活化处理，将涂层浸泡于模拟体液。实施例2的技术效果与实施例I类似。权利要求1.ー种具有生物活性的氧化钛-氧化铌复合涂层的制备方法，所述的氧化钛-氧化铌复合涂层不用进行表面生物活化处理，浸泡在模拟体液中能诱发类骨磷灰石在涂层表面形成，其特征在于包括如下步骤 (1)喷涂粉末本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有生物活性的氧化钛？氧化铌复合涂层的制备方法，所述的氧化钛？氧化铌复合涂层不用进行表面生物活化处理，浸泡在模拟体液中能诱发类骨磷灰石在涂层表面形成，其特征在于：包括如下步骤：(1)？喷涂粉末的制备：以TiO2粉、Nb2O5粉为原料，Nb2O5粉的加入量占TiO2粉和Nb2O5总量的5wt%？40wt%，以聚乙烯醇为粘结剂，使用行星球磨机混合，将混合均匀的料浆置于烘箱烘干，研磨，筛分，取140？540目之间的细粉，备用；(2)？材料清洗、喷砂处理：采用10？mm×10？mm×1？mm的片状基体，分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，风干；采用粒径为250？700？μm的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，以提高基体表面的粗糙度；(3)？等离子喷涂：采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备TiO2？Nb2O5复合涂层；喷涂过程通过控制如下参数来实现：主气Ar？30？50？L/min，辅气H2？2？16？L/min，喷涂功率30？50？kW，喷涂距离80？120？mm，喷枪移动速率30？150？mm/s，送粉率20？50？g/min，喷涂用粉为TiO2？Nb2O5复合粉，TiO2？Nb2O5复合粉的粒径为30？100？μm。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓兵，郑海，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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