本发明专利技术的目的为，提供一种以单结晶的一次颗粒在溶剂中分散的陶瓷颗粒群及该颗粒群的用途。所述陶瓷颗粒群的具体特征为：以由单结晶形成的一次颗粒、或者所述由单结晶形成的一次颗粒以离子相互作用聚集而成的颗粒块作为单结晶一次颗粒；在不进行分级操作的状态下，所述陶瓷颗粒群中含有的单结晶一次颗粒的比率在70％以上，并且所述陶瓷颗粒的粒径在10nm-700nm的范围内，并且所述陶瓷颗粒群的粒径的变动系数为20％以下；所述陶瓷颗粒是羟基磷灰石烧结体颗粒。所述陶瓷颗粒群可以用于多种用途，如用于层析用填充剂、牙科用材料等等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及在溶剂中以单结晶一次颗粒存在、高分散性的陶瓷颗粒，特别涉及具有生物适用性、相对于生物组织的紧密性或连接性的，生物分解吸收性低的，以对于医用材料有用的单结晶羟(基)磷灰石为首的磷酸钙烧结体颗粒群(陶瓷颗粒群)，与其制造方法，及该颗粒群的用途。
技术介绍
近些年，以羟(基)磷灰石(以下适当地用“HAp”表示)为代表的磷酸钙(以下适当地用“ CaP”表示)，由于其生物适用性高而成为引人注目的生物材料。磷酸钙(CaP)、特别是羟(基)磷灰石(HAp)，可用于例如人工关节、骨填充剂、人工骨、人工牙根、经皮端子、牙科用填充剂胶粘剂等。另外，为了向硅橡胶或聚氨酯等高分子医用材料付与生物活性，也有将羟(基)磷灰石(HAp)等磷酸钙(CaP)结合于高分子医用材料的情況。另外，也可当作层析用的填充剂利用。在如上所述将羟(基)磷灰石(HAp)等磷酸钙(CaP)结合于医用材料、高分子医用材料时或作为层析用填充剂使用吋，为了确保生物内稳定性的提高或成形性，最好是羟(基)磷灰石(HAp)等磷酸钙(CaP)烧结后所得的烧结体、即陶瓷。甚至，为了实现高分子医用材料的均匀包覆(coating)、在层析中的分离能力的提高，要求粒径微小、并且粒径均一(也就是说粒度分布狭窄)。那么，上述以羟(基)磷灰石(HAp)为首的磷酸钙(CaP)颗粒的一般制造方法，可用湿式法、热水法和干式法等。其中，エ业上主要采取可以大量合成的湿式法。该湿式法具体的已知方法为，如非专利文献I中所示，在常温下向氢氧化钙生料中滴入磷酸来制造磷酸钙的沉淀法，或利用ニ水磷酸钙与碳酸钙反应来制造磷酸钙的加水分解法等。另外，作为通过干燥磷酸钙(CaP)颗粒来制造烧结体颗粒(陶瓷颗粒)的方法，有在800°C 1200°C的高温下进行烧结的方法，或如非专利文献2、3等所示、用喷雾干燥法制造的方法。上述喷雾干燥法，是将含有有效物质的溶液或悬浊液(生料)等分散液进行微粒化，再将该微粒与高温气流接触而瞬间固化的方法。即，通过将含有磷酸钙(CaP) —次颗粒的溶液或悬浊液与高温气流一起喷射，可以形成由微小的磷酸钙构成的球状颗粒的方法。另外非专利文献4中记载了，通过将含有磷酸钙的原料液滴入液氮中调制成磷酸钙颗粒、然后焙烧该磷酸钙颗粒来制造磷酸钙烧结体颗粒的方法，和由该方法制得的磷酸钙烧结体颗粒(粒径为450 μ m 3000 μ m)。另外非专利文献5中记载了，通过用滴铸エ艺(drip casting process)调制轻(基)磷灰石颗粒、然后焙烧该羟(基)磷灰石颗粒来制造羟(基)磷灰石烧结体颗粒的方法，和由该方法所得轻(基)磷灰石烧结体颗粒(粒径为O. 7mm 4mm)。Inorganic Materials, Vol2 No. 258, 393-400 (1995), “氢氧憐灰石及相关憐酸盐类的结晶和结晶集合体的形态控制”松田信行、若菜穰、锻冶文宏P. Luo and T. G. Nieh Biomaterials, 17, 1959 (1996) , ^ Preparinghydroxyapatite powders with controlled morphology，.L. J. Cummings , P. Tunon , T. Ogawa , Spec. Pub I. R. Soc. Chem. 158,134 (1994)^Macro-Prep Ceramic Hydroxyapatite-New Life for an Old ChromatographicTechnique. ” Biomaterials 1994, Vol. 15 No. 6, M. Fabbri, G. C. Celotti and A. Ravaglioli,“Granulates based on calcium phosphate with controlledmorphology and porosityfor medical applications Physico-chemical parameters and production technique，，Biomaterials 1996，Vol. 17 No. 20, Dean-Mo Liu, “Fabrication andcharacterization of porous hydroxyapatite granules，，那么，本专利技术人，以开发对于生物组织、特别是皮下细胞这样的软组织表现出生物适用性的装置为目标，进行了与通过化学結合形成的羟(基)磷灰石(HAp)/高分子聚合物的合成有关的研究。此时，以通过提高羟(基)磷灰石(HAp)的结晶性来降低其在生物体内的溶解性、分解性为目的，在800°C烧结(焙烧)而制成单结晶羟(基)磷灰石颗粒(陶瓷颗粒)。为了在高分子基质表面上形成对羟(基)磷灰石(HAp)颗粒的强化学結合(键)，在向高分子基质的吸附时的、向媒体的分散性变得很重要。但是，烧结时根据羟(基)磷灰石(HAp)颗粒(一次颗粒)间的融合附着而会产生结合，形成了一次颗粒结合后形成的不定形的二次颗粒，会产生分散性和比表面积降低的问题。另外，即使是上述非专利文献2、3等中所公开的制作方法(喷雾-干燥法)，同样也会形成一次颗粒融合附着而成的不定形的二次颗粒、降低了分散性和比表面积。而且，也不能控制磷酸钙(CaP)颗粒的粒径均一性(将粒度分布控制在一定范围以下)。也就是说，用上述喷雾-干燥法，通过将溶液或悬浊液与高温气流一起喷射，而使磷酸钙(CaP)的微粒(一次颗粒)产生融合附着，形成二次颗粒。控制在高温气流中聚集的微粒(一次颗粒)的数目是不可能的。因此，用上述喷雾-干燥法不能严密控制由磷酸钙(CaP)形成的颗粒的粒度分布。从而，用上述喷雾-干燥法制造有磷酸钙(CaP)形成的陶瓷颗粒时，依据使用的用途、有进ー步分级的必要。例如，在将由上述磷酸钙(CaP)形成的陶瓷颗粒作为层析用填充剂使用吋，为了提高分辨率、有必要使用粒径更均一(粒度分布窄)的载体。因此，在将由上述磷酸钙(CaP)形成的陶瓷颗粒作为层析用填充剂使用时，要求使用由粒径更均一(粒度分布窄)的磷酸钙(CaP)形成陶瓷颗粒的颗粒群。而且，上述非专利文献2、3中所示的由磷酸钙形成的陶瓷颗粒群的制造方法中，只能得到粒径在I 8μπι范围内(非专利文献2)的颗粒群。进而，例如，即使在将上述非专利文献2中所述的由磷酸钙形成的陶瓷颗粒的颗粒群进行分级、以便得到粒度分布更窄的颗粒群的情况下，由于物理所限，很难比这样的粒度分布更窄，在进行分级时，会明显地增加成本。鉴于上述问题，本专利技术的目的为提供一种在溶剂中以单结晶一次颗粒分散的陶瓷颗粒群，特别的是具有生物适用性、相对生物组织的紧密性或连接性的，生物分解吸收性低的，以对医用材料有用的单结晶羟(基)磷灰石(HAp)为首的磷酸钙(CaP)烧结体颗粒(陶瓷颗粒)群，与其制造方法，及该颗粒的用途。
技术实现思路
为了解决上述课题，本专利技术人进行了详细研究，完成了本专利技术。也就是说，为了解决上述课题，本专利技术涉及的陶瓷颗粒群，是由颗粒状的陶瓷颗粒形成的陶瓷颗粒群；其中，所述陶瓷颗粒的粒径在IOnm 700nm的范围内，且该陶瓷颗粒群的粒径的变本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由颗粒状的陶瓷颗粒形成的陶瓷颗粒群，其特征为：以由单结晶形成的一次颗粒、或者所述由单结晶形成的一次颗粒以离子相互作用聚集而成的颗粒块作为单结晶一次颗粒，在不进行分级操作的状态下，所述陶瓷颗粒群中含有的单结晶一次颗粒的比率在70％以上，并且所述陶瓷颗粒的粒径在10nm？700nm的范围内，并且所述陶瓷颗粒群的粒径的变动系数为20％以下，所述陶瓷颗粒是羟基磷灰石烧结体颗粒。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：古园勉，冈田正弘，
申请(专利权)人：独立行政法人科学技术振兴机构，
类型：发明
国别省市：
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