一种制备高拉伸塑性Ni（Bi）合金的方法技术

本发明专利技术属于镍基合金领域，涉及制备高拉伸塑性Ni(Bi)合金的方法。采用高纯Ni和高纯Bi为原料，通过真空冶炼工艺制备Ni(Bi)合金，并将Ni(Bi)合金进行645℃～655℃下的等温热处理，最终得到高拉伸塑性、高服役可靠性的Ni(Bi)合金。本发明专利技术降低了Bi元素挥发量，准确控制了Bi含量；提高了合金的利用率，降低了成本。用本方法制得的Ni(Bi)合金平均拉伸塑性达到56.11%，最高可达65.92％，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于镍基合金领域，涉及制备高拉伸塑性Ni (Bi)合金的方法，特别是Bi含量为ppm量级的Ni (Bi)合金的熔炼、加工、测试及热处理过程。
技术介绍
Ni (Bi)合金具有优异的导电和磁性性能，目前应用于航空航天、石油化工、交通运输、电子信息等电气元件和磁性转化器件中。但是，对金属材料来说，即使含有极少量的有害杂质元素(如十几或几十ppm左右的P、S、As、Sb、Bi),也会对金属材料的冲击性能、拉伸性能、蠕变性能等力学性能有很大影响。可见，虽然Ni (Bi)合金具有优良的物理性能，但由 于Bi元素对Ni在力学性能上产生不利影响，会限制其在更广阔范围内的应用。2011 年，文献(Scripta Mater. , 2011; 65 [5] : 428 ；Mater. Des. , 2012; 34 [I] : 155)报道，Ni (Bi)合金在400°C 825°C范围内的不同温度下保温45分钟，然后在相应温度进行拉伸实验，拉伸塑性(以断后伸长率表示)随温度升高首先降低，在高于750°C后快速上升。因此，Ni (Bi)合金塑性极小值处于700°C 750°C附近(平均值分别为25. 42%和25. 78%，如图I所示)。可见，当Ni (Bi)合金在此温度范围乃至650°C左右使用时，其拉伸塑性显著降低，影响合金的使用性能。文献(Scripta Mater. , 2011;65[5] :428 ；Mater.Des.，2012;34[1] : 155)对其塑性降低机理进行了理论分析，但未提出改善合金拉伸塑性的方法。根据以上研究情况可知目前关于Ni (Bi)合金的拉伸塑性，仅实验证实了中温区(6500C ^7500C )的拉伸塑性显著降低这一现象，以及理论分析了拉伸塑性的产生机理，但尚未开展以提高Ni (Bi)合金中温区拉伸塑性为目的的研究，更没有提出一种行之有效的方法来提高中温区拉伸塑性。申请人:通过研究惊奇发现含有微量Bi元素的Ni (Bi)合金在中温区范围内一定温度下的恒温热处理过程中，若热处理时间足够长，则热处理后的室温拉伸塑性(以断后伸长率表示)会首先降低，在某一时刻达到塑性极小值，然后塑性会慢慢恢复。由此提出在Ni (Bi)合金使用之前，可先将其在相应使用温度热处理一定时间，使其塑性恢复，然后再进行使用，即可确保Ni (Bi)合金的使用寿命和在使用过程中的可靠性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是制备高拉伸塑性的Ni (Bi)合金，解决现有Ni (Bi)合金拉伸塑性偏低的缺陷。采用高纯Ni和高纯Bi为原料，通过真空冶炼工艺制备Ni (Bi)合金，并将Ni (Bi)合金进行645°C 655°C下的等温热处理，最终得到高拉伸塑性、高服役可靠性的Ni (Bi)合金。本方法制得的Ni (Bi)合金平均拉伸塑性达到56. 11%，最高可达65. 92% (如图2所示)，显著高于图I中的拉伸塑性，因而具有良好的应用前景。本专利技术制备高拉伸塑性Ni (Bi)合金的方法包括以下步骤(I)采用高纯电解Ni板做原料。(2)将高纯电解Ni板用机械剪切割成颗粒，并将颗粒置于盐酸溶液中超声波清洗5分钟，然后再置于蒸馏水中超声波清洗5分钟。(3)清洗干净后的颗粒在恒温干燥箱中烘干，温度100 150°C，时间5 15小时。(4)将质量百分比为99. 999%的高纯Ni颗粒和质量百分比为99. 999%的高纯Bi按Ni:Bi=99. 9:0. I的摩尔比配料，放入真空感应熔炼炉中。(5)将真空感应熔炼炉的高真空度抽至I X 10_2 I X 10_3Pa。(6)将熔炼温度升温至1500°C 1530°C，Ni (Bi)合金熔化后保温3 lOmin。 (7)熔炼完毕后迅速切断电源，使熔融Ni (Bi)合金快速凝固，得到Ni (Bi)母合金。(8)按Ni (Bi)合金中Bi元素含量最终处于10 IOOwt ppm进行高纯Ni和Ni (Bi)母合金配料，并经与步骤(2)-步骤(7)相同的盐酸清洗、蒸馏水清洗、烘干、熔炼炉抽真空、熔炼、凝固等工艺过程，获得含Bi量为10 IOOwt ppm的Ni (Bi)合金。(9)将步骤(8)所得Ni (Bi)合金在室温下进行挤压，得到工业实际需求尺寸的棒料。(10)将步骤(9)挤压所得的棒料分低温、中温、高温进行三步热处理，低温热处理工艺为430°C 470°C下45 90min后空冷，中温热处理工艺为580°C 620°C下50 70min后空冷，高温热处理工艺为990°C 1010°C下25 35min后水淬。(11)将高温热处理后水淬过的棒料在真空度1X10—2 I X KT3Pa和645 °C 655°C条件下进行恒温热处理150 200h，制得高拉伸塑性的Ni (Bi)合金。本专利技术和现有结果相比所具有的有益效果在于所述步骤(I)中采用高纯Ni可以获得高纯度的Ni (Bi)合金，从而显著提高合金的拉伸塑性。所述步骤(2)中采用盐酸清洗、蒸馏水清洗，去除在Ni板切割成颗粒过程中表面附带的杂质元素(如Fe、C)和附着物(如空气中的粉尘)，可获得高纯度Ni (Bi)合金。所述步骤(3)采用长时间、高温度烘干，去除清洗过程中附着在颗粒上的蒸馏水，可防止蒸馏水在后续熔炼过程中破坏熔炼炉真空度，同时显著降低Ni(Bi)合金中的氧含量以及熔融合金中的微气泡，获得较高纯净度和无气孔缺陷的Ni(Bi)合金。所述步骤(4)中采用高纯Bi，可获得高纯净度的Ni (Bi)合金。由于Ni (Bi)合金中的Bi元素处于ppm量级,Bi元素的添加量很少,不易准确控制合金中Bi的含量，因此首先冶炼较高Bi含量的Ni (Bi)母合金，然后再进行Ni (Bi)合金熔炼，可获得准确Bi含量的Ni (Bi)合金。所述步骤(5)中采用较高真空度，以防止炉腔中的氧残留在Ni (Bi)合金中，提高合金纯净度。所述步骤(6)中确定熔炼温度为1500°C 1530°C，原因有三方面。一是由于Ni的熔点为1453°C，熔融温度需高于此温度；二是Bi元素的沸点为1560°C，若要保证Ni (Bi)合金中的Bi元素不明显挥发，从而准确控制Bi含量，则熔融温度需低于此温度；三是在上述两个温度范围内，熔融温度越高，合金凝固后形成的缩孔越小，合金的利用率越高，可降低成本。综合考虑，选择熔融温度为1500°C 1530°C。此外，为了进一步降低Bi元素挥发量和准确控制Bi含量，在熔融温度下保温时间不能过长，因此选择3 IOmin分钟。所述步骤(7)中采用快速凝固方法，可使得形成的缩孔较小，提高合金利用率。所述步骤(8)中采用与前述相同的工艺过程，以保证Ni (Bi)合金中Bi元素含量的准确性和合金的纯净度。所述步骤(9)中每道次挤压后都将合金退火，退火后将表面的氧化皮彻底去除，以防止每道次变形量过大导致内部微裂纹产生，同时防止氧化皮在挤压过程中进入合金内部而降低拉伸塑性。所述步骤(10)中的三步热处理可使合金的晶粒尺寸较为均匀。所述步骤(11)中采用真空条件下的恒温热处理工艺，可显著降低热处理过程中Ni (Bi)合金的氧化程度，防止氧化降低合金的拉伸塑性。 附图说明图 I 是文献(Scripta Mater.，2011;本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高拉伸塑性Ni(Bi)合金的方法，其特征包括以下步骤：(1)采用高纯电解Ni板做原料；(2)将高纯电解Ni板用机械剪切割成颗粒，并将颗粒置于盐酸溶液中超声波清洗5分钟，然后再置于蒸馏水中超声波清洗5分钟；(3)清洗干净后的颗粒在恒温干燥箱中烘干，温度100～150℃，时间5～15小时；(4)将质量百分比为99.999%的高纯Ni颗粒和质量百分比为99.999%的高纯Bi按Ni:Bi=99.9:0.1的摩尔比配料，放入真空感应熔炼炉中；(5)将真空感应熔炼炉的高真空度抽至1×10？2～1×10？3Pa；(6)将熔炼温度升温至1500℃～1530℃，Ni(Bi)合金熔化后保温3～10min；(7)熔炼完毕后迅速切断电源，使熔融Ni(Bi)合金快速凝固，得到Ni(Bi)母合金；(8)按Ni(Bi)合金中Bi元素含量最终处于10～100wt？ppm进行高纯Ni和Ni(Bi)母合金配料，并经与步骤(2)？步骤(7)相同的盐酸清洗、蒸馏水清洗、烘干、熔炼炉抽真空、熔炼、凝固过程，获得含Bi量为10～100wt？ppm的Ni(Bi)合金；(9)将步骤(8)所得Ni(Bi)合金在室温下进行挤压，得到工业实际需求尺寸的棒料；(10)将步骤(9)挤压所得的棒料分低温、中温、高温进行三步热处理，低温热处理工艺为430℃～470℃下45～90min后空冷，中温热处理工艺为580℃～620℃下50～70min后空冷，高温热处理工艺为990℃～1010℃下25～35min后水淬；(11)将高温热处理后水淬过的棒料在真空度1×10？2～1×10？3Pa和645℃～655℃条件下进行恒温热处理150～200h，制得高拉伸塑性的Ni(Bi)合金。...

【技术特征摘要】
1.一种制备高拉伸塑性Ni (Bi)合金的方法，其特征包括以下步骤 (1)采用高纯电解Ni板做原料； (2)将高纯电解Ni板用机械剪切割成颗粒，并将颗粒置于盐酸溶液中超声波清洗5分钟，然后再置于蒸馏水中超声波清洗5分钟； (3)清洗干净后的颗粒在恒温干燥箱中烘干，温度100 150°C，时间5 15小时； (4)将质量百分比为99.999%的高纯Ni颗粒和质量百分比为99. 999%的高纯Bi按Ni:Bi=99. 9:0. I的摩尔比配料，放入真空感应熔炼炉中； (5)将真空感应熔炼炉的高真空度抽至IX 10_2 I X 10_3Pa ； (6)将熔炼温度升温至1500°C 1530°C，Ni(Bi)合金熔化后保温3 IOmin ； (7)熔炼完毕后迅速切断电源，使熔融Ni(Bi)合金快速凝固，得到Ni (Bi)母合金； (8)按Ni(Bi)合金中Bi元素含量最终处于10 IOOwt ppm进行高纯Ni和Ni (Bi)母合金配料，并经与步骤(2)-步骤(7)相同的盐酸清洗、蒸馏水清洗、烘干、熔炼炉抽真空、熔炼、凝固过程，获得含Bi量...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑磊，齐琳，杨武强，何飞霞，张彬彬，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：