【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学
,涉及,具体地说,涉及一种使用活性炭负载型催化剂制备羧酸乙烯酯的方法。
技术介绍
羧酸乙烯酯是重要的有机中间体,因结构中含有活性功能基——双键,能进行加成以及聚合反应,其均聚物或共聚物在粘合剂、涂料、防锈剂等方面均有应用,不饱和羧酸乙烯酯,还可做交联剂,光敏树脂材料。高级饱和羧酸乙烯酯(羧酸碳原子数为8 18)的聚合物,其羧酸碳原子数越多越柔软,含8 12个碳原子为无色橡胶状,碳原子数12以上为蜡状。主要用为共聚单体,与氯乙烯、醋酸乙烯或丙烯腈、丙烯酸及其酯类或苯乙烯、顺丁 烯二酸酐、顺丁烯二酸酯类共聚,以改进用于涂料的均聚物的性能。目前,合成羧酸乙烯酯的方法主要有乙炔法、乙烯法和乙烯基交换法。乙烯基交换法具有简单易行、反应条件温和的特点,但因原料和产品中都含有易聚合的结构——双键,催化剂的选择尤为关键,根据其机理可知,所选催化剂应能促进乙烯基的转移。该法最典型的催化剂是汞的强酸盐,催化体系由二价汞和强酸组成。US2997494报道了所用二价汞可以是氧化汞、硫化汞、醋酸汞、硬脂酸汞等,强酸可以是硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸等,其中硫酸与汞盐配合使用效果最为显著。通常催化剂的用量是汞盐2%,酸0.5% (占所用羧酸质量百分比,下同),US3560534还报道了使用醋酸汞和高氯酸催化乙烯基交换反应,催化剂用量为汞盐1%。 2%,酸1%。 1%。但是由于废液中含有大量的Hg和废酸,不能直接排放,处理成本高,否则将会对环境造成重大的污染,且根据US3000918因强酸的存在,易发生加成的副反应。乙烯基交换反应另一类有效催化剂是钯(P ...
【技术保护点】
一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,将羧酸、醋酸乙烯酯以及催化剂加入反应釜中,加热升温至回流,反应温度在72~80℃,400r/min搅拌反应,得到含有相应羧酸乙烯酯的反应液,冷却后过滤分离出催化剂;所述催化剂为活性炭负载PdCl2及活性炭负载PdCl2?碱金属卤化物,原料羧酸为C3~18脂肪族或芳香族的羧酸。
【技术特征摘要】
1.一种羧酸こ烯酯的制备方法,其特征在于,将羧酸、醋酸こ烯酯以及催化剂加入反应釜中,加热升温至回流,反应温度在72 80°C,400r/min搅拌反应,得到含有相应羧酸こ烯酯的反应液,冷却后过滤分离出催化剂;所述催化剂为活性炭负载PdCl2及活性炭负载PdCl2-碱金属卤化物,原料羧酸为C3 18脂肪族或芳香族的羧酸。2.根据权利要求I所述的羧酸こ烯酯的制备方法,其特征在于,所述羧酸与醋酸こ烯酯的摩尔比为I : 3 I : 11,催化剂用量占反应物总质量的0.5% 5%,反应时间为6 14h。3.根据权利要求I所述的羧酸こ烯酯的制备方法,其特征在于,所述负载型固体催化剂的制备方法包括以下步骤称取5g经预处理的活性炭置于烧瓶中,...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱新宝,王利娟,刘准,曹惠庆,张虎,吴建磊,施冠群,
申请(专利权)人:南京林业大学,
类型:发明
国别省市:
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