本发明专利技术公开了一种用于吸附硫化氢的中孔/微孔碳材料的制备方法，包括步骤：1）取一定量的糖类化合物溶解于含硫酸的水溶液中，各物质的质量比为糖类化合物：浓硫酸：去离子水=1:0.02～0.1:2.0～5.0，混均，再加入糖类化合物质量0.1～1.0倍的SBA-15作为模板剂，混均，得粘稠状的混合物，除去粘稠状的混合物中的水得干燥粉末，将干燥粉末在氮气或氩气下，750～900℃焙烧至少0.5h，所得物质用碱性溶液洗涤去除模板剂，再洗涤至pH=7～8，过滤后将滤饼干燥得初级碳材料；2）将初级碳材料在含有二氧化碳的气氛下在750～950℃下活化0.5～2h，得到一种同时含有中孔和微孔的中孔/微孔碳材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境保护领域，特别涉及到一种同时含有中孔/微孔的用于吸附硫化氢的中孔/微孔碳材料的制备方法。
技术介绍
硫化氢广泛存在于天然气和沼气中，具有刺激性恶臭气味，在氧气和潮湿气氛下，会引起设备和管路腐蚀，还可能危害人体健康。多年来，国内外研究人员对天然气、煤层气和沼气等含硫气体的脱硫问题进行了大量研究。目前见报的脱硫方法可分为干法和湿法脱硫两类中国专利申请201010135517. 3公开了一种含硫化氢的酸性气的液相处理方法。该方法先将酸性气中的硫化氢焚烧生成二氧化硫，再在催化剂作用下反应生成三氧化硫， 三氧化硫与碱性溶液反应生成硫酸盐溶液，最后硫酸盐溶液经处理得到硫酸盐产品。中国专利200910218274. 7公开了一种液相法从沼气中去除硫化氢的方法。该方法先将沼气压缩至0. 35 0. 7MPa，进入吸收塔，沼气由下而上与由上而下的吸收剂乙醇胺溶液逆流接触，吸收掉二氧化碳和硫化氢，从吸收塔顶出来的即为提纯的天然气。中国专利200910050385. I公开了一种实验室处理含硫化氢/ 二氧化碳尾气的方法。该方法先将含硫化氢的气体温度降至30 60°C，经减压至0. 5 2. 5MPa后，再通入含有浓度为7 19%质量百分比的KMnO4溶液的多级吸收槽中，利用KMnO4液选择性吸收尾气中的高浓度硫化氢气体。中国专利96104818. 2公开了气体中硫化氢的催化焚烧工艺。将含有硫化氢的气体与氧气混合后，进入装有活性炭作为催化剂的催化焚烧反应器，在温度为200 400°C下，硫化氢经催化氧化变为二氧化硫，然后和反应后的气体一起排入大气。中国专利申请201110001491. 8公开了一种天然气常温精脱硫化氢的方法。该方法技术方案是天然气经干燥后，进入装有活性碳脱硫剂的脱硫塔，在以负载含量为2 9fft% CuO的颗粒或成型活性炭为脱硫剂作用下，脱除气体中的硫化氢，该脱硫剂的硫容量相对较低。中国专利申请201110341436. 3公开了一种改性活性炭脱硫剂及其制法和一种硫化氢废气的处理方法。该法将活性炭用包含苯酚、丙酮与碳酸钠、硝酸铁、有机溶剂组成的活性剂混合溶液浸溃，然后干燥焙烧而得。但上述脱硫工艺中都存在一定不足液相催化法、碳酸钠或醇胺吸收法等湿法脱硫适合于处理大流量的气体，脱硫效率较高，可连续操作，但容易产生二次污染，且投资运行费用较高，一般厂家难以承受。干法脱硫主要适用于精细脱硫，其主要缺点是脱硫剂对于硫化氢的吸附容量相对较低，导致脱硫效率相对不高。干法脱硫的技术核心是吸附剂或催化剂的研制与开发。一般金属氧化物脱硫效果好，但对金属氧化物的利用率低，成本较高；以微孔为主的普通活性炭材料被广泛用做吸附剂，但在硫化氢的吸附过程中，容易出现孔道的堵塞，吸附容量低，因此研制对硫化氢的吸附容量高的吸附材料是一个环境材料方面的重要问题。活性炭是一种被广泛使用的气体吸附剂，通常认为活性炭的孔结构和比表面积是影响脱硫效率的关键因素。譬如，Steijins和Mars研究了不同孔结构物质的脱硫效果，发现孔径在0. 5 Inm范围内的微孔具有最高的催化活性，太大和太小的孔的脱硫效果都降低；Swinarski等的研究表明脱硫活性与孔径在3. 5nm 8nm的孔表面积成正比，小于3.5nm的孔没有脱硫效果，反应生成的硫最初都覆盖在8nm 30nm的孔中，不会影响脱硫活性(谭小耀，吴迪镛，袁权，浸溃活性炭脱硫过程中孔结构及气体湿度的影响，《化工学报》1997年48卷2期第237 240页)。可见活性炭孔结构对脱硫效率的有着重要影响。普通的商品活性炭通常是以微孔为主，因而开发具有合适孔结构的高比表面积炭材料可以提闻干法脱硫的效果。根据孔径大小的不同，国际纯粹和应用联合会IUPAC组织规定，孔径在2 50nm的材料称为中孔材料，小于2nm的材料为微孔材料，大于50nm的材料为大孔材料。近来有一 些中国专利涉及了中孔炭制备和用于二氧化碳捕集的方法。中国专利申请200810156120. 5公开了一种高比表面积中孔碳材料的制备方法。该方法以碳水化合物、酚类化合物及金属氯化物为原料，进行水解和聚合反应，再经干燥、固化、炭化、水洗、烘干等步骤，制得比表面积为500 2500m2/g的中孔碳材料。该方法需要使用价格有毒且昂贵的化学试剂。中国专利申请200980125763. 6公开了具有特征性中孔尺寸的微孔和中孔碳干凝胶及其前体以及其制备方法和应用。该制备方法使用苯酚代替间苯二酚，制得了基于苯酚-甲醛的微孔的碳干凝胶。中国专利201010224646. X公开了捕集CO2用球状中孔炭复合材料及其制备方法和应用。该材料由有机前驱体、表面活性剂、催化剂、无机模板剂、聚乙烯亚胺混合聚合反应，再经老化、干燥、炭化处理、无机模板剂去除及担载聚乙烯亚胺后，得到捕集二氧化碳用球状中孔炭复合材料，用来捕集二氧化碳。上述方案所制备的材料主要以中孔炭为主，制备过程中需要使用有毒的酚类或亚胺类试剂，制备过程复杂，费用偏高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是弥补上述现有技术的不足，提出一种用于吸附硫化氢的同时含有中孔/微孔的中孔/微孔碳材料的制备方法、中孔/微孔碳材料及应用。本专利技术的技术问题通过以下的技术方案予以解决一种中孔/微孔碳材料的制备方法，包括以下步骤I)模板法制备初级炭材料先取一定量的糖类化合物溶解于含硫酸的水溶液中，其中，各物质的质量比为糖类化合物浓硫酸去离子水=1:0. 02 0. 1:2. 0 5.0，混合均匀，再加入糖类化合物质量0. I I. 0倍的中孔氧化硅SBA-15作为模板剂，混合均匀，得到粘稠状的混合物，除去所述粘稠状的混合物中的水得到干燥粉末，将所述干燥粉末在氮气或氩气气氛下，750 900°C下焙烧至少0. 5h，得到的物质用碱性溶液洗涤以去除模板剂，然后再洗涤至PH=7 8，过滤后，将滤饼干燥得到初级碳材料；2)初级碳材料气相活化将上述初级碳材料在含有二氧化碳的气氛下在750 950°C下活化0. 5 2h，得到一种同时含有中孔和微孔的中孔/微孔碳材料。优选地，还包括如下步骤3)金属氧化物负载型中孔/微孔碳材料的制备采用浸溃的方法，将所述中孔/微孔碳材料浸溃于0. I I. OM的金属盐溶液中，25 85°C下恒温浸溃5 24h,过滤后,将滤饼干燥除水，再升温至200 250°C焙烧0. 5 4h，得到负载有金属氧化物的中孔/微孔碳材料。优选地，所述糖类化合物是乳糖、蔗糖或葡萄糖。优选地，所述金属盐溶液为Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Ce的氯化物、醋酸盐或硝酸盐的可溶性水溶液。优选地，其中，除去所述粘稠状的混合物中的水得到干燥粉末是在以下条件下进行的将所述粘稠状的混合物在100 120°C下干燥0. 5 IOh后，升温至160 200°C炭化0.5 6h0 一种中孔/微孔碳材料，由上述任意一项所述的制备方法制得，所述中孔孔径为2 50nm,所述微孔孔径<2nm。上述中孔/微孔碳材料在吸附硫化氢中的应用，硫化氢的浓度为100 2000ppm。优选地，吸附温度为20 80°C。本专利技术与现有技术对比的有益效果是本专利技术采用模板法和气相活化法，制备得到同时具有中孔和微孔的双孔结构的中孔/微孔碳材料，其本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于吸附硫化氢的中孔/微孔碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）模板法制备初级炭材料：先取一定量的糖类化合物溶解于含硫酸的水溶液中，其中，各物质的质量比为糖类化合物：浓硫酸：去离子水=1:0.02～0.1:2.0～5.0，混合均匀，再加入糖类化合物质量0.1～1.0倍的中孔氧化硅SBA？15作为模板剂，混合均匀，得到粘稠状的混合物，除去所述粘稠状的混合物中的水得到干燥粉末，将所述干燥粉末在氮气或氩气气氛下，750～900℃下焙烧至少0.5h，得到的物质用碱性溶液洗涤以去除模板剂，然后再洗涤至pH=7～8，过滤后，将滤饼干燥得到初级碳材料；2）初级碳材料气相活化：将上述初级碳材料在含有二氧化碳的气氛下在750～950℃下活化0.5～2h，得到一种同时含有中孔和微孔的中孔/微孔碳材料。
【技术特征摘要】
1.ー种用于吸附硫化氢的中孔/微孔碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)模板法制备初级炭材料先取一定量的糖类化合物溶解于含硫酸的水溶液中，其中，各物质的质量比为糖类化合物浓硫酸去离子水=1:0. 02 0. 1:2. 0 5.0，混合均匀，再加入糖类化合物质量0. I I. 0倍的中孔氧化硅SBA-15作为模板剂，混合均匀，得到粘稠状的混合物，除去所述粘稠状的混合物中的水得到干燥粉末，将所述干燥粉末在氮气或氩气气氛下，750 900°C下焙烧至少0. 5h，得到的物质用碱性溶液洗涤以去除模板剂，然后再洗涤至pH=7 8，过滤后，将滤饼干燥得到初级碳材料； 2)初级碳材料气相活化将上述初级碳材料在含有ニ氧化碳的气氛下在750 950°C下活化0. 5 2h，得到一种同时含有中孔和微孔的中孔/微孔碳材料。2.如权利要求I所述的中孔/微孔碳材料的制备方法，其特征在于还包括如下步骤 3)金属氧化物负载型中孔/微孔碳材料的制备采用浸溃的方法，将所述中孔/微孔碳材料浸溃于0. I I. OM的金属盐溶液中，25 85°C...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎维彬，徐科，
申请(专利权)人：清华大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：
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