一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺技术

本发明专利技术公开了一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺。所述制备高密度多钒酸铵的方法包括步骤：调节含钒溶液的pH值为4～6；向含钒溶液中加入密度小于0.6g/cm3的多钒酸铵颗粒，以使含钒溶液的pH为2.5～3.5；然后，向含钒溶液中加入沉钒剂进行沉钒；经过滤、洗涤、烘干后，得到密度大于0.8g/cm3多钒酸铵。本发明专利技术的具有操作简单、节约成本，并且能够合理有效地利用多钒酸铵细颗粒资源的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及湿法提钒
，更能具体地讲，涉及一种用回收自沉钒上层液的多钒酸铵细颗粒来制备高密度多钒酸铵的方法以及ー种包括该方法的湿法提钒エ艺。
技术介绍
湿法提钒エ艺是常见的钒冶金エ艺。常见的湿法提钒エ艺一般均需要在前期对钒原料进行焙烧，例如钠化焙烧或钙化焙烧。在现有技术中，生产氧化钒的传统エ艺包括顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧或空焙烧、水浸或碱液浸出或酸液浸出、浄化、沉钒、脱氨等エ序。在现有技术中，沉钒エ序通常用于从经过净化工序含钒溶液中制取多钒酸铵，然后再经过脱氨或焙烧等エ序制取氧化钒产品。通常，沉钒エ序包括在酸性条件下，以铵盐做沉淀剂，在沸腾条件下沉淀出多钒酸铵。然而，在现有技术中，采用铵盐进行沉钒的沉钒エ序中会产生沉钒上层液，并且这些沉钒上层液中以悬浮状态存在着大量的难以沉降的多钒酸颗粒。在沉钒上层液进入上层液汇集罐中后，这些多钒酸颗粒随着时间的积累会慢慢沉降下来，并且这些多钒酸铵颗粒具有粒径细、密度小(例如，粒度可以为0.4-0.6g/cm3)的特点。可见，现有技术的铵盐沉钒エ艺通常会产生很多低密度的多钒酸铵，这不利后期冶炼钒铁的氧化钒产品加工，且在沉钒过程中，铵盐和调节PH值的硫酸用量大。在现有技术中，多钒酸铵主要的用途是用来制备适合冶炼钒铁的氧化钒产品，并且通常只有密度为0. 6g/cm3以上的多钒酸铵才能够满足要求。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于解决上述现有技术问题中的一个或多个。本专利技术的目的之ー在于提供了一种用回收自沉钒上层液的多钒酸铵细颗粒来制备高密度多钒酸铵的方法以及ー种包括该方法的湿法提钒エ艺。本专利技术的一方面提供了一种制备高密度多钒酸铵的方法。所述方法包括步骤调节含钒溶液的PH值为4 6 ;向含钒溶液中加入预定量的密度小于0. 6g/cm3的多钒酸铵颗粒，以使含银溶液的pH为2. 5 3. 5 ;然后，向含fL溶液中加入沉钥;剂进行沉银；经过滤、洗涤、烘干后，得到密度大于0. 8g/cm3多钒酸铵。在本专利技术的一个实施例中，所述含钒溶液为经过顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧或空焙烧、水浸或碱液浸出或酸液浸出、浄化之后得到的待沉钒的含钒溶液。在本专利技术的一个示例性实施例中，所述多钒酸铵颗粒由沉钒上层液中得到。在本专利技术的一个示例性实施例中，所述多钒酸铵颗粒的加入量按重量百分比计占未加入多钒酸铵颗粒的含钒溶液中总钒量的15 40%。在本专利技术的一个示例性实施例中，所述沉钒剂为硫酸铵或氨水。在本专利技术的一个示例性实施例中，所述方法还包括在所述进行沉钒的步骤中，将加入沉钒剂的含钒溶液的温度调节为90°C 100°C。在本专利技术的一个示例性实施例中，所述向含钒溶液中加入的多钒酸铵颗粒的密度为O. 4 O. 6g/cm3，所述经烘干后得到的多钒酸铵的密度大于O. 8g/cm3。本专利技术的另一方面提供了一种湿法提钒工艺。所述湿法提钒工艺包括顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧、水浸或碱液浸出、净化、沉钒、脱氨工序，其中，所述沉钒工序产生沉钒上层液，所述湿法提钒工艺还包括如上所述的制备高密度多钒酸铵的方法。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括能够利用多钒酸铵细颗粒本身pH值低 的特点进一步降低含钒溶液的酸度或PH值，有利于后续的沉钒工序并且节约了硫酸的用量；利用多钒酸铵细颗粒本身特性，在反应中起到晶核作用，因此，在减少了硫酸铵或氨水等沉钒剂用量的情况下，即可沉淀出高密度的多钒酸铵；操作简单、节约成本，并且能够合理有效地利用多钒酸铵细颗粒资源的优点。具体实施例方式在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本专利技术。在本专利技术的一个示例性实施例中，制备高密度多钒酸铵的方法包括步骤调节含钒溶液的PH值为4 6 ;向含钒溶液中加入预定量的密度小于O. 6g/cm3的多钒酸铵颗粒，以使含钒溶液的pH为2. 5 3. 5 ;然后，向含钒溶液中加入沉钒剂进行沉钒；经过滤、洗涤、烘干后，得到密度大于O. 6g/cm3的多钒酸铵。在本专利技术的另一个示例性实施例中，所述含钒溶液为经过顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧、水浸或碱液浸出、净化之后得到的待沉钒的含钒溶液。例如，含钒溶液的浓度可以为15 40g/L，温度可以为60°C 80°C。pH值可以为9 11。但本专利技术不限于此，其它只要适合用于沉钒的含有钒元素的溶液均可作为本专利技术的含钒溶液。在本专利技术的另一个示例性实施例中，所述多钒酸铵颗粒由沉钒上层液中得到。然而，本专利技术不限于此，只要是密度小于O. 6g/cm3而不适合用来制备用于冶炼钒铁的氧化钒产品的多钒酸铵颗粒，均可用作本专利技术的多钒酸铵颗粒。在本专利技术的另一个示例性实施例中，在含钒溶液的pH为值9 11的情况下，所述多钒酸铵颗粒的加入量按重量百分比计占未加入多钒酸铵颗粒的含钒溶液中总钒量的15 40%，从而能够在沉钒步骤中形成pH值在2. 5 3. 5范围内的含钒溶液。因为含钒溶液本身能返溶部分多钒酸细颗粒，所以在沉钒步骤中将含钒溶液的PH值控制在2. 5 3. 5范围内，能够保证在沉钒时含钒溶液中既有一定量的固体多钒酸铵细颗粒存在且又不至于过量，从而能得到O. 8g/cm3的高密度多钒酸铵且沉钒上层液钒含量低于O. lg/L。在本专利技术的另一个示例性实施例中，所述沉钒剂可以为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵等铵盐或氨水。优选使用硫酸铵或氨水，考虑环境问题生产中或试验中可以不采取氯化铵、硝酸铵或碳酸铵。在本专利技术的另一个示例性实施例中，所述方法还包括在所述进行沉钒的步骤中，将加入沉钒剂的含钒溶液的温度调节为90°C 100°C。该温度范围为沉钒步骤提供合适的温度，从而能够使得沉钒更加彻底且方便操作。当沉钒步骤中含钒溶液温度低于90°C吋，沉钒时间会有所延长，当沉钒步骤中含钒溶液温度高于100°C时，会加大操作的难度，且溶液沸腾后会导致沉钒剂中铵根离子容易分解成氨气随水蒸汽飘出，影响环境且需要的沉钒剂消耗增加。在本专利技术的另ー个示例性实施例中，制备高密度多钒酸铵的方法可以包括步骤a、含钒溶液调节pH值；b、步骤a操作完后加入多钒酸铵细颗粒；c、步骤b操作完后加入沉钒剂；d、升温搅拌反应后，滤干滤液，沉淀物洗涤烘干即得。其中，a步骤中的含钒溶液浓度为15 40g/L。含钒溶液温度为60。。 80°C。含钒溶液pH值为9 11。在a步骤中，将含钒溶液的pH值调节为4 6。b步骤中多钒酸铵细颗粒用量为含钒溶液中总钒量的15 40%。多钒酸铵细颗粒的密度为0. 4 0. 6g/cm3。多钒酸铵细颗粒的pH值为3 5。 c步骤中的沉钒剂为硫酸铵和氨水中的ー种。沉钒剂加入量可以按式I计算。式 =龍溶其中，铵盐质量百分比即铵盐的纯度，单位为1，例如，对于硫酸铵而言，其质量百分比的数值等于100单位质量的该硫酸铵盐中含硫酸铵的质量份数。氨水体积百分比即氨水的纯度，单位为I，例如，对于氨水而言，其体积百分比的数值等于100单位体积的氨水溶液中含纯氨水体积份数。d步骤中的升温温度为90°C 100°C，反应时间可以为20 60min。示例 I量取IL浓度为15g/L，温度70°C，pH为11的含钒溶液，加入硫酸调节pH值至6。先加多钒酸铵细颗粒2. 3g，再加入7. 9g作为沉钒剂的硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：调节含钒溶液的pH值为4～6；向含钒溶液中加入预定量的密度小于0.6g/cm3的多钒酸铵颗粒，以使含钒溶液的pH为2.5～3.5；然后，向含钒溶液中加入沉钒剂进行沉钒；经过滤、洗涤、烘干后，得到密度为0.8g/cm3以上的多钒酸铵。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：伍珍秀，李龙，周芳，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：