本发明专利技术公开了一种碳酸钙、硫酸钙、硫酸铵等混合物测定方法，以测定混合物的总钙、总氮及总硫含量来表示其浓度，包括：（1）总钙含量的测定：将试样用EDTA滴定，测出总钙含量；（2）再用凯氏定氮仪蒸馏后进行滴定，测出总氮含量；（3）最后将试样进行处理后，将预先校正好工作曲线的全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定硫含量得到浓度，求出总硫含量；根据公式分别算出硫酸铵、硫酸钙含量。本方法克服了磷石膏制硫酸铵装置碳酸钙滤饼中CaCO3、CaSO4、（NH4）2SO4含量测定的难题，适用于以磷石膏为原料生产硫酸铵的企业。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及混合物，具体来说，是对碳酸铵滤饼中CaC03、CaSO4, (NH4) 2S04含量的测定方法。
技术介绍
磷石膏制硫酸铵生产工艺是以磷石膏、氨、二氧化碳为原料，用硫酸钙与碳酸铵进行复分解的过程。其反应过程为2NH3 + H2O + CO2 = (NH4)2CO3, (NH4)2C03+CaS04 2H20 =(NH4)2S04+CaC03。在反应生成的硫酸铵、碳酸钙及反应不完全的硫酸钙混合物，经过滤后分离后，得到一定含量的碳酸钙滤饼。在国家标准库中尚无磷石膏制硫酸铵装置碳酸钙滤饼中CaC03、CaS04、(NH4)2SO4含量测定检测标准。目前，中国专利数据库中也没有磷石膏制硫酸铵装置碳酸钙滤饼中CaCO3、CaSO4、(NH4) 2S04含量测定方法的申请件。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以碳酸钙为主，硫酸钙及硫酸铵为辅的混合物测定方法，从而通过各含量测定，控制碳酸铵与磷石膏反应过程中混合溶液碳酸铵及硫酸铵含量，以达到生成颗粒更大、晶形更好的CaCO3结晶，便于料浆过滤。为实现上述目的，专利技术人提供的方法是以测定碳酸钙滤饼中总钙含量、总氮含量及总硫含量来表示其浓度，该方法包括(I)总钙含量的测定将试样用EDTA滴定，测出总钙含量； }/,_6]计算公式为r,/r^o/o = '(/；/^)x/ ) < IOOO xIOOm' x25/250式中c (EDTA)-EDTA 标准溶液浓度，mo I/LV(EDTA)-滴定时所消耗EDTA标准溶液体积，mLM1-CaCO3 的摩尔质量，g/molIn1——试样的质量，g(2)再用凯氏定氮仪蒸馏后进行滴定，测出总氮含量； _ , 、，,. a NaOH \~x. [V,. ■； - K )x 0.01401计算公式为kl%=-—^--X 100 /th式中c (NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mo I/LV空白一空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mLV1—测定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm2-试样的质量，g0. 01401——与I. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液相当以克表示氮的质量。(3)最后将试样进行处理后，将预先校正好工作曲线的全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定硫含量，得到浓度，求出总硫含量；根据下列公式分别算出硫酸铵、硫酸钙含量。 {NHa ) 2 SO4 (%)=总氮％ XM2(3)CaSm%) =-(MZ4)0SO40Zox^ L m3_ 私」式中=C1——光谱仪测所测得浓度，mg/LV2-试样溶液稀释体积，mLm3——试样的质量，gM2——N的摩尔质量，g/molM3——(NH4) 2S04 的摩尔质量，g/molM4-S 的摩尔质量，g/molM5-SO4 的摩尔质量，g/molM6-CaSO4 的摩尔质量，g/mol上述精确称取试样，是指精确至0. OOOlgo上述平行测定结果的算术平均值绝对差值不大于0. 06%。专利技术人指出本专利技术方法所用到的全谱直读等离子体发射光谱仪测定混合物中硫含量时，其标准溶液浓度分别为10mg/L ；50mg/L ;80mg/L，工作曲线校正系数为0. 99999方可进行检测样品。总氮测定所使用的凯氏定氮仪，消化时间必须满足吸收液达到250mL，方可进行取出滴定。本专利技术方法克服了磷石膏制硫酸铵装置碳酸钙滤饼中CaC03、CaSO4, (NH4) 2S04含量测定的难题，为控制碳酸铵与磷石膏反应过程中能生成颗粒更大、晶形更好的CaCO3结晶开辟了途径，适用于以磷石膏为原料生产硫酸铵的企业。具体实施例方式实施例瓮福磷肥厂规模为25万吨P2O5/年以磷石膏为原料生产硫酸铵的装置，采用本方法进行碳酸钙、硫酸钙、硫酸铵等混合物的测定。具体做法是(I)称取0. 6004g预先在(105 士 5) °C下干燥至恒重的试样，置于250mL烧杯中，加少许水润湿。盖上表面皿，滴加盐酸(1+1)至试样全部溶解，用中速滤纸过滤并洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，定容摇匀。移取25. OOmL试液于250mL锥形瓶中，加A 5mL三乙醇胺(l+3)、25mL水和少量钙羧酸指示剂，用NaOH溶液(100g/L)调成酒红色，并过量0. 5mL,用(0. 0199mol/L)EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。记下NaOH标准溶液消耗体积 V (EDTA) =24. 14mL。按下式计算出碳酸钙含量为权利要求1.碳酸钙滤饼中CaC03、CaS04、(NH4)2SO4含量的测定方法，其特征在于该方法包括下列步骤(I)总钙含量的测定将试样用EDTA滴定，测出总钙含量；(2)再用凯氏定氮仪蒸馏后进行滴定，测出总氮含量；(3)最后将试样进行处理后，将预先校正好工作曲线的全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定硫含量得到浓度，求出总硫含量；根据公式分别算出硫Ife按、硫Ifef丐含量。2.按照权利要求I所述的方法，其特征在于所述精确称取试样，是指精确至0.OOOlgo3.按照权利要求I所述的方法，其特征在于所述平行测定结果的算术平均值绝对差值不大于0. 06%o全文摘要本专利技术公开了一种碳酸钙、硫酸钙、硫酸铵等混合物测定方法，以测定混合物的总钙、总氮及总硫含量来表示其浓度，包括(1)总钙含量的测定将试样用EDTA滴定，测出总钙含量；(2)再用凯氏定氮仪蒸馏后进行滴定，测出总氮含量；(3)最后将试样进行处理后，将预先校正好工作曲线的全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定硫含量得到浓度，求出总硫含量；根据公式分别算出硫酸铵、硫酸钙含量。本方法克服了磷石膏制硫酸铵装置碳酸钙滤饼中CaCO3、CaSO4、(NH4)2SO4含量测定的难题，适用于以磷石膏为原料生产硫酸铵的企业。文档编号G01N1/38GK102749328SQ20121011011公开日2012年10月24日 申请日期2012年4月16日 优先权日2012年4月16日专利技术者张世亚, 杨宏, 赵清 申请人:瓮福(集团)有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
碳酸钙滤饼中CaCO3、CaSO4、（NH4）2SO4含量的测定方法，其特征在于该方法包括下列步骤：（1）总钙含量的测定：将试样用EDTA滴定，测出总钙含量；（2）再用凯氏定氮仪蒸馏后进行滴定，测出总氮含量；（3）最后将试样进行处理后，将预先校正好工作曲线的全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP？OES）测定硫含量得到浓度，求出总硫含量；根据公式分别算出硫酸铵、硫酸钙含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵清，张世亚，杨宏，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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