冶金成分快速分析的激光诱导击穿光谱仪和分析方法技术

技术编号:7916676 阅读:208 留言:0更新日期:2012-10-25 01:36
一种冶金成分快速分析的激光诱导击穿光谱仪和分析方法,属于冶金成分分析技术领域。该光谱仪包括纳秒激光器、多道光电直读光谱仪、同步控制装置、成分分析计算机、反射镜、聚焦透镜、样本室、样本容器、供氩系统、搜集透镜、光纤。纳秒激光器和成分分析计算机通过电缆相连,成分分析计算机和多道光电直读光谱仪通过电缆相连,多道光电直读光谱仪和同步控制装置通过电缆相连,同步控制装置和成分分析计算机通过电缆相连。分析方法包括各非基体元素工作曲线的建立、未知样本中各非基体元素含量的测量两部分。优点在于,检测分析无需对样本进行前处理,能在一分钟内得到准确的检测结果,精度达到现场分析的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金成分分析
,特别是提供了一种。
技术介绍
在金属冶炼过程中,为了保证质量,必须进行多次炉前成分分析,目前常用的快速分析方法主要是火花光电直读光谱法和荧光光谱法。对于每次分析,都需要取样、送样、磨样、测试,最快也需要4分钟才可得到结果。这样降低了分析的效率,增加了能耗,难以适应现代冶炼生产的要求。为此,冶金工作者不断发展了冶金成分快速分析方法,这些快速分析方法都以直接分析熔体成分而不是固体成分为出发点。 在熔体气体成分检测方面,文献(张军颖,朱诚意,李光强.钢水成分传感器及其应用进展.传感器世界.2005(10) :6-11.)和(万雅竞.现代冶金传感器.北京机械工业出版社,2009)综述了 0、N、H元素的检测现状。目前冶金行业已有实用的在线检测气体元素O、H、N的装置,主要使用电化学原理的探头(钢水和铜水,0)或者载气探头(钢水和铝水,H),分析仪器使用定氧仪(O)、热导仪(H)或者质谱仪(0、H、N)。在熔体非气体元素检测方面,目前已有C、Si、S的实用在线检测装置,传感器使用热电效应的副枪(C)或定碳杯(C或C+Si),和电化学原理的探头(S)。仪器使用毫伏信号检测器。文献(N.Ramaseder, J. Gruber, J. Heitz, D. Baeuerle.连续分析冶金炉中钢水化学成分的新型VAI-C0N Chem系统.钢铁.2002, 37(10) : 19-22)报道了使用激光诱导击穿光谱技术(LIBS)进行AOD炉钢水Cr、Ni、Mn元素在线检测的实用装置。它的特点是利用风口进行连续测量,但只能测量熔体中风口附近固定点的成分;另外,由于许多熔炼炉不存在风口,因此这种测量技术不便于推广到这些炉型。文献(林晓梅,曹继庆,殷庆辉,刘晓庆.基于LIBS技术的AOD炉硅含量在线分析.铁合金.2009(1) :41-44)报道了使用LIBS技术进行AOD炉钢水Si含量在线检测的实用装置,特点是通过自行设计取样器将熔体取放到炉口样本池,再使用LIBS仪器对熔体取样进行成分。这相对于传统的取样而言前进了一步,即对液体进行测量而不是对固体进行测量,但针对的单一元素测量而不是多元素同时测量。文献(DeSaro, R. , ffeisberg, A. , Craparo, J. , In Situ, Real TimeMeasurement ofAluminum, Steel, and Glass Melt Chemistries Using Laser InducedBreakdown Spectroscopy, 2005 ACEEE Summer Study on Energy Efficiency inIndustry, West Point, NY July 19-22,2005)报道了使用LIBS技术进行工业现场铝合金熔体中Al、Cu、Fe、Mg、Mn、Si、Cr的在线检测的实用装置,其传感器是浸入在熔体的探头(专利号US6784429B2)。此传感器特点是能进行铝合金熔体的连续测量,未见有在钢水中进行测量的报道(钢水温度一般比铝合金熔体温度高300飞00度)。文献(C. Aragon, J. A. Agulera, and J Campos. Determination of CarbonContent in Molten Steel Using Laser-Induced Brakdown Spectroscopy. AppliedSpectroscopy. 1993,47(5) :606-608)在实验室使用LIBS仪器和探头进行小型高频炉钢水C成分连续测量的研究,未见有在工业现场进行实用的报道;文献(Laszlo Peter, Volker Sturm, and Reinhard Noll. Liquid steelanalysis with laser-induced brakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.Applied Optics. 2003, 42(30) :6199-6203)在实验室使用LIBS仪器和探头进行小型中频炉钢水中多成分(C、S、P、Cr、Ni)的连续测量,但探头需要添加水冷系统等特殊设计,为确保安全,探头结构复杂,因此探头使用成本较高。未见有在工业现场进行实用的报道。综述所述,还未见有一种装置,能适应不同熔体温度、能进行多元素同时测量且使用成本较低的炉前快速成分测量系统。解决这一问题的技术有两种一种是使用消耗式探头并匹配LIBS技术直接对熔体进行多元素测量;一种是将熔体取样放置在仪器内,使探头和熔体隔开一定距离,以对熔体进行测量。这两种方法降低了探头的复杂性,降低了使用成 本,易于在现场使用。前一种技术已有专利技术(“一种冶金成分在线检测装置及方法”)涉及。本专利技术着重于后一种技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。使用样勺从炉中取出熔体样本放入到样本容器(比如坩埚)中,然后将样本容器放入仪器的样本室中,然后对熔体样本进行测量。它无需对样本进行前处理,能在一分钟内得到准确的检测结果,精度达到现场分析的要求。注在分析领域里,检测时间不包括建立样本各元素的标准曲线的时间,因为建立标准曲线可以事先做好,而只是在测量未知样本元素含量时引用计算。对于钢铁熔炼,本专利技术的冶金成分是指C、Si、Mn、S、P、Cr、Ni、Al、Cu等;对铜合金熔炼,本专利技术的冶金成分是指Pb、Fe、Ni、Al、Mn、Sn、Si、P等,对于铝合金熔炼,本专利技术的冶金成分是指Si、Cr、Mn、Fe、Al、Cu等;本仪器的原理是一定高能的脉冲激光束会聚于样本表面,在极短的时间内使会聚点处的微量物质电离气化,形成高温高压的等离子体,辐射出等离子体光谱。通过分析原子和离子谱线的波长就可以确定元素的种类;依据谱线的信号强度可以计算元素的含量。本专利技术的激光诱导击穿光谱仪包括纳秒激光器I、多道光电直读光谱仪2、同步控制装置3、成分分析计算机4、反射镜5、聚焦透镜6、样本室7、样本容器8、供氩系统9、搜集透镜10、光纤11。如图I所示。纳秒激光器I和成分分析计算机4通过电缆相连,成分分析计算机4和多道光电直读光谱仪2通过电缆相连,多道光电直读光谱仪2和同步控制装置3通过电缆相连,同步控制装置3和成分分析计算机4通过电缆相连;样本室7的上部固定安装有聚焦透镜6和搜集透镜10,光纤11入光的一端也固定安装在样本室7上,另一端和多道光电直读光谱仪2相连;聚焦透镜和搜集透镜10呈V型角,角度15 30度;聚焦透镜6采用焦距10 30cm、直径5 15cm的凸透镜;搜集透镜10米用焦距10 30cm、直径5 15cm的凸透镜;光纤11芯径400um,抗紫外处理,销甲封装,0.5 2米长;样本室7的底部可以放置样本容器8。样本容器8除在上端开有一个直径为5 20mm的小孔外,近似于一个用耐火材料做成的密封的空心圆柱形容器,样本容器8的内部可以装熔体。样本容器8的结构保证在通过小孔提供传光通路的同时,使内装的熔体尽可能少辐射和少传导热量给聚焦透镜6及搜集透镜10。样本室7的侧面有盖,可以打开和关闭,用于取放样本容器8 ;此盖带有密封圈,用于本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种冶金成分快速分析的激光诱导击穿光谱仪,其特征在于,包括纳秒激光器(1)、多道光电直读光谱仪(2)、同步控制装置(3)、成分分析计算机(4)、反射镜(5)、聚焦透镜(6)、样本室(7)、样本容器(8)、供氩系统(9)、搜集透镜(10)、光纤(11);纳秒激光器(1)和成分分析计算机(4)通过电缆相连,成分分析计算机(4)和多道光电直读光谱仪(2)通过电缆相连,多道光电直读光谱仪(2)和同步控制装置(3)通过电缆相连,同步控制装置(3)和成分分析计算机(4)通过电缆相连;样本室(7)的上部固定安装有聚焦透镜(6)和搜集透镜(10),光纤(11)入光的一端也固定安装在样本室(7)上,另一端和多道光电直读光谱仪(2)相连;样本室(7)和供氩系统(9)相连,样本室(7)接受供氩系统(9)提供的氩气;纳秒激光器(1)发射出脉冲激光到达反射镜(5),经反射后到达聚焦透镜(6),经聚焦后达到样本容器(8)中的样本表面产生等离子体,等离子体冷却后产生的光线经搜集透镜(10)进入到光纤(11),最后进入多道光电直读光谱仪(2);聚焦透镜(6)和搜集透镜(10)呈V型角,角度15~30度;聚焦透镜(6)采用焦距10~30cm、直径5~15cm的凸透镜;搜集透镜(10)采用焦距10~30cm、直径5~15cm的凸透镜;光纤(11)芯径400um,抗紫外处理,铠甲封装,0.5~2米长;样本室(7)的底部放置样本容器(8),样本容器(8)的内部装熔体;样本室(7)的侧面有盖,此盖带有密封圈,在盖处于关闭状态时使样本室(7)处于密封状态。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴少波李潘杨小军孙彦广于立业张云贵苏胜石
申请(专利权)人:冶金自动化研究设计院
类型:发明
国别省市:

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