本发明专利技术公开了一种石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、提供石墨烯；步骤二、将石墨烯加入到分散剂中超声分散，加入氧化剂后再超声分散得到混合液；步骤三、室温下，向混合液中加入3-(4-氟苯基)噻吩的分散剂溶液，搅拌，发生聚合反应，得到粗产物；步骤四、将粗产物离心，取固体并依次用水和甲醇洗涤，最后真空干燥，得到产物。这种制备方法条件要求低，工艺简单，制备得到的石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料可以应用于超级电容器和锂离子二次电池等领域。本发明专利技术还提供一种上述制备方法制得的石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料及由石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备的超级电容器。
【技术实现步骤摘要】
石墨烯/聚3- (4-氟苯基)噻吩复合材料及其制备方法、超级电容器
本专利技术涉及新材料领域，尤其涉及一种石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料及其制备方法、超级电容器。
技术介绍
自从英国曼彻斯特大学的安德烈 K 海姆(Andre K. Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。石墨烯被喻为材料科学与凝聚态物理领域正在升起的“新星”，它所具有的许多 新颖而独特的性质与潜在的应用正吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯具有大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。如1.高强度，杨氏摩尔量，(1，IOOGPa)，断裂强度(125GPa) ；2.高热导率，(5, OOOff/mK) ；3.高导电性、载流子传输率，(200, 000cm2/V*s) ；4.高的比表面积，(理论计算值2，630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。聚3-(4-氟苯基)噻吩是一种既能进行p型掺杂又可以进行n型掺杂的窄能带聚合物，极具开发前景和应用价值。Rudge等用电化学聚合法在轻质多孔的碳纸上制得的导电聚3-(4-氟苯基)噻吩膜，两电极活性物质比功率可达35kW/kg。总之，聚3-(4-氟苯基)噻吩的导电性能好，循环稳定性也较高，在超级电容器和锂离子电池方面极具开发和应用前景。石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料比单一组成材料具有更好的电化学性质。然而，如何简单方便的得到石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料是目前的一个难题。专利技术内容基于此，有必要提供一种工艺简单的石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法，由上述制备方法制得的石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料以及采用上述石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备的超级电容器。一种石墨烯/聚3- (4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法，包括如下步骤步骤一、提供石墨烯；步骤二、将所述石墨烯加入到分散剂中并超声分散得到石墨烯的溶液，再向所述石墨烯的溶液中加入氧化剂并超声分散得到混合液；步骤三、室温下，将3-(4-氟苯基)噻吩溶解到所述分散剂中得到3-(4-氟苯基)噻吩溶液，并将所述3- (4-氟苯基)噻吩溶液加入到所述混合液中，搅拌，发生聚合反应，得到粗产物；步骤四、将所述粗产物离心，取固体并依次用水和甲醇洗涤，最后真空干燥，得到所述石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。优选的，所述石墨烯的溶液的浓度为0. 2g/L 2g/L，所述3-(4-氟苯基)噻吩溶液的浓度为2. 5g/L 7. 5g/L。优选的，所述3-(4-氟苯基)噻吩与所述氧化剂用量的质量比为I : 2 I : I。优选的，所述石墨烯与所述3-(4-氟苯基)噻吩用量的质量比为I : 0.5 I : 1.5。优选的，所述氧化剂为无水FeCl3、(NH4)2S2O8^ KMnO4, K2Cr2O7 或 K2S208。优选的，所述分散剂为N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。优选的，步骤一提供的所述石墨烯通过如下步骤制得将50目石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷按照质量比2 I I加入到60 85°C的浓硫酸中，搅拌均匀后自然冷却，洗涤至中性后干燥，得到预处理的混合物；将所述预处理的混合物加入到浓硫酸溶液中，再加入高锰酸钾，保持温度低于20°C, 30 40°C油浴I. 5 2h，加入去离子水，15min后再加入双氧水反应，抽滤、收集固体，将所述固体用稀盐酸洗涤，干燥，得到氧化石墨；将所述氧化石墨与去离子水混合并分散成悬浊液，向所述悬浊液中加入还原剂，加热到90 100°C进行热还原，24 48h后得到石墨烯悬液；所述还原剂为水合肼、硼氢化钠或对苯二胺；所述石墨烯悬液过滤后收集滤渣，依次用水和甲醇洗涤后干燥，得到所述石墨烯。一种石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料由上述石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法制备。一种超级电容器包括上述石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。优选的，所述超级电容器的充电比容量为240F/g 310F/g，放电比容量为231F/g 249F/g，充放电效率为94. 0 % 95. 9 %。通过石墨烯和3-(4-氟苯基)噻吩单体通过化学氧化聚合得到石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料，这种制备方法条件要求低，工艺简单，可以方便的制备石墨 烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料，采用由石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备的超级电容器充电比容量为240F/g 310F/g，放电比容量为231F/g 249F/g，充放电效率为 94. 0%~ 95. 9%0附图说明图I为一实施方式的石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法的流程图；图2为实施例I制备的石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的SEM电镜图。具体实施方式下面结合附图及实施例对石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法，由上述制备方法制得的石墨烯/聚3- (4-氟苯基)噻吩复合材料以及采用上述石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备的超级电容器做进一步的解释说明。如图I所示的石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法，包括如下步骤S10、提供石墨烯。具体包括S12、使用石墨制备氧化石墨。 一般的，可以通过Hummers法制备氧化石墨，即将石墨、高锰酸钾和高浓度强氧化性酸(硫酸或硝酸)置于同一容器中水浴或油浴加热，待充分氧化后取出，先用双氧水还原高锰酸钾，在用蒸馏水或盐酸洗涤产物数次，干燥后得到氧化石墨。为了制备氧化石墨，可以对Hummers法进行一些改进，改进后的制备过程包括如下步骤。首先，将纯度超过99. 5%的50目石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷按照质量比2:1: I加入到65 85°C的浓硫酸中，搅拌均匀后自然冷却，洗涤至中性后干燥，得到预处理的混合物。其次，将所述预处理的混合物加入到浓硫酸中，再加入高锰酸钾，保持温度低于20°C,之后30 40°C油浴I. 5 2. 5h,加入去离子水，15min后加入双氧水反应,抽滤、收集固体。最后，将上述固体用稀盐酸洗涤，干燥，得到氧化石墨。油浴的目的是为了更好的控制反应温度，在其他的实施方式中，也可以采用水浴。S14、液相还原上述氧化石墨得到石墨烯。首先，将S12制得的氧化石墨与去离子水混合并分散成悬浊液。其次，向悬浊液中加入还原剂，加热到90 100°C进行热还原，24 48h后得到石墨稀悬液。最后，将石墨烯悬液过滤后收集滤渣，依次用水和甲醇洗涤后干燥，得到石墨烯。还原剂可以选择水合肼、硼氢化钠或对苯二胺。S20、将石墨烯加入到分散剂中并超声分散得到石墨烯的溶液，再向石墨烯的溶液中加入氧化剂并超声分散得到混合液。将SlO得到的石墨烯加入到分散剂中超声分散，得到浓度为0. 2g/L 2g/L的石墨烯溶液。按照石墨烯与3-(4-氟苯基)噻吩用量的质量比为I : 0.5 I : I. 5，确定3-(4-氟苯基)噻吩的用量。再按照3-(4-氟苯基)噻吩与氧化剂用量的质量比为I : 2 I I加入氧化剂，超声分散得到混合液。分散剂可以为N，N- 二甲基甲酰胺(D本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/聚3？(4？氟苯基)噻吩复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、提供石墨烯；步骤二、将所述石墨烯加入到分散剂中并超声分散得到石墨烯的溶液，再向所述石墨烯的溶液中加入氧化剂并超声分散得到混合液；步骤三、室温下，将3？(4？氟苯基)噻吩溶解到所述分散剂中得到3？(4？氟苯基)噻吩溶液，并将所述3？(4？氟苯基)噻吩溶液加入到所述混合液中，搅拌，发生聚合反应，得到粗产物；步骤四、将所述粗产物离心，取固体并依次用水和甲醇洗涤，最后真空干燥，得到所述石墨烯/聚3？(4？氟苯基)噻吩复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，刘大喜，王要兵，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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