本发明专利技术公开了一种以阴离子交换树脂为接受相的，用于水体中阴离子型极性有机污染物监测的被动采样新装置及相关技术。将阴离子交换树脂放置于两层聚醚砜膜片之间，并以环状有机玻璃法兰盘和硅胶垫对膜片进行固定，此装置可悬挂于水中，对水中溶解的阴离子型极性有机污染物进行被动采集。在被动采样结束后，对采样器进行清洗和冷冻干燥处理，之后将树脂接受相移出，用含碱的甲醇分次提取，提取液浓缩后进行仪器分析。模拟实验结果表明，该采样装置能有效采集水溶液中的阴离子型极性有机污染物，以全氟丁酸和全氟己磺酸为例，两种物质在采样器接受相内的浓度在一定周期内随时间线性增加，接受相内浓度比水环境浓度高3～4个数量级。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以阴离子交换树脂为接受相，用于采集监测水体中痕量阴离子型极性有机污染物的被动采样新装置及样品处理技术。
技术介绍
环境水体中的全氟化合物对人类健康和环境生态具有破坏作用，为满足环境立法要求、保障人类健康和环境生态，必须对环境水体中该类污染物进行检测。现场采样后带回实验室进行富集分析是传统环境水质监测最常用的方法。然而传统主动采样监测方法受到 诸多限制，如步骤繁琐、费用昂贵，且分析结果只能代表瞬间情况，不适合对浓度随时间变化较大的污染物进行监测，对于突发性污染事故容易漏检等。被动采样技术可以在不影响母体溶液浓度的前提下收集被监测的目标物质，因而可以避免传统主动采样监测方法中存在的上述问题，根据不同的采集器结构设计，积累在采集器中的污染物的浓度可以真实反映出其在被测体系中的平衡浓度或者是时间平均浓度。被动采样技术在污染物的监测和环境过程研究中具有良好的应用前景，但目前的被动采样装置多是为采集非极性有机污染物或重金属类污染物而设计的，针对极性有机污染物的被动采样技术研究则并不多见。国外有研究者建立了以N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯共聚物为接受相的针对极性药物和有机氯农药的被动采样装置，这类被动采样器应用反相原理对水体中的极性和非极性有机污染物进行采集，但成本较为高昂，且仅在少数极性污染物的被动采样研究中有所报道。目前，以离子交换机理开发的阴离子型有机污染物被动采样技术尚无报道。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种以阴离子交换树脂为接受相的被动采样装置及其样品处理技术，从而实现水环境中阴离子型极性有机污染物的低成本有效被动采样监测。本专利技术提供的阴离子型极性有机污染物被动采样器结构如下固相吸附剂置于两层聚醚砜膜之间。聚醚砜膜作为吸附剂和环境之间的一个半渗透性屏障，可允许亲水性有机物通过，从而能被吸附剂所吸附，同时截留颗粒物、有机体和横截面直径大于IOOnm的大分子。两层聚醚砜膜通过有机玻璃法兰盘、硅胶垫和螺钉、螺母密封固定，以防止接受相损失。该被动采样装置具体参数和使用以及样品处理方式如下I、采样器所用接受相为南开大学化工厂生产的二甲基氨甲基/苯乙烯系弱阴离子交换树脂，树脂颗粒比表面积为500-550m2/g。该树脂的功能基团二甲基氨甲基能有效地与羧基和磺酸基结合，从而对该类目标物质进行有效吸附。树脂在使用前先进行预处理，具体处理方法如下将树脂填柱，依次用去离子水，lmol/L HC1，去离子水和lmol/L KOH淋洗，酸和碱的量均为2倍树脂体积，如此重复三次。再用2倍体积的甲醇连续淋洗3次。将树脂烘干，保存备用。2、采样器所用聚醚砜膜片直径为47mm。膜片预处理方法如下将膜片置于一定体积甲醇中浸泡，甲醇体积和膜片数量的比为20mL/膜，24小时后将垫片转移至相同体积新的甲醇溶液中，并于24小时后取出晾干，用甲醇冲洗过的铝箔包裹，冷藏备用。3、采样器所用有机玻璃环状法兰盘外径70_，内径37_，盘片厚度3_，采样器有效表面积13. 69cm2 (如图I所示)。法兰盘的预处理方式如下法兰盘分别用自来水和超纯水冲洗3次，去除表面杂质后用甲醇冲洗，晾干后用铝箔包裹备用。采样器所用硅胶垫片外径70mm,内径37mm,垫片厚度1_。娃胶垫片的预处理方式如下垫片分别用自来水和超纯水冲洗3次后，置于含50%甲醇的水溶液中浸泡，24小时后将垫片转移至纯甲醇溶液中，并于24小时后取出晾干，用甲醇冲洗过的铝箔包裹，冷藏备用。4、称量30mg (干重)弱阴离子交换树脂，置于两层聚醚砜膜片之间，并采用硅胶垫片和法兰盘使膜片固定。法兰盘、垫片、聚醚砜膜和树脂所组成的被动采样装置结构如图2所示。将该装置悬挂于所要进行被动采样监测的水体中，即可实现对水体中阴离子型极性有机污染物的被动采样监测。 5、洗脱对采样器接受相上采集的阴离子型目标化合物进行洗脱时发现，仅用甲醇作为洗脱剂，回收率较低。对于弱阴离子的洗脱，往往在溶剂中加入一定量酸或碱以改善洗脱效果，因此在选择甲醇作为基本洗脱剂的基础上，考查了添加弱酸、强酸、弱碱和强碱后对阴离子型目标化合物洗脱效果的影响。通过比较不同洗脱剂的洗脱效果发现，含0.5%KOH的甲醇溶液作为洗脱液具有良好的洗脱效果。以化合物全氟辛酸和全氟辛磺酸为例，含0.5% KOH的甲醇对此2种目标化合物的3次洗脱回收率可达88%以上。附图说明图I被动采样装置固定用法兰盘示意2被动采样装置结构示意3被动采样装置在7日内对水溶液中全氟丁酸(PFBA，浓度5 U g/L)的采集效果图4被动采样装置在7日内对水溶液中全氟己磺酸(PFHxS，浓度5 U g/L)的采集效果具体实施例方式为更好理解本专利技术的内容，下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明，但所举之例并不限制本专利技术的保护范围。实施例I :在4L含有全氟丁酸(PFBA)和全氟己磺酸(PFHxS)浓度分别为5 u g/L的水溶液中，放入I枚阴离子交换树脂被动采样装置，使之悬挂于水溶液中进行被动采样。12小时后结束采样，用清水冲洗采样器，并将采样器冷冻干燥以去除残留水分。冻干后，打开采样器，将阴离子交换树脂接受相转移至15mL聚丙烯离心管中，并以含0. 5% KOH的甲醇溶液10mL，于30°C下恒温振荡洗脱3次，每次I小时。收集3次洗脱液，氮吹至近干并定容。测得采样器内目标化合物的浓度为2. 6 ii g/g (PFBA)和2. 4 y g/g (PFHxS)。实施例2 :在与例I相同的体系中进行24小时的被动采样实验。采样器样品处理方法与例I相同。测得采样器内目标化合物的浓度为5. I u g/g(PFBA)及2. g/g(PFHxS)。实施例3 :在与例I相同的体系中进行48小时的被动采样实验。采样器样品处理方法与例I相同。测得采样器内目标化合物的浓度为10. Oil g/g(PFBA)和3. Oiig/g(PFHxS)。实施例4 :在与例I相同的体系中进行96小时的被动采样实验。采样器样品处理方法与例I相同。测得采样器内目标化合物的浓度为21. Oy g/g(PFBA)和5. g/g(PFHxS)。实施例5 :在与例I相同的体系中进行168小时的被动采样实验。采样器样品处理方法与例I相同。测得采样器内目标化合物的浓度为28. Oy g/g(PFBA)和9. g/g(PFHxS)。以上实施例证表明，在该实验体系中，到全氟丁酸(PFBA)数量在前4日(96小时)内处于线性上升(图3)，而被动采样器采集的全氟己磺酸(PFHxS)数量整体上在7日内均呈线性上升趋势(图4)。对于这两种阴离子型极性有机污染物，该被动采样装置都能实现 有效采集。本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术提供了一种以阴离子交换树脂为接受相的被动采样装置及采样器样品处理方法，该装置和样品处理方法可用于富集监测水体中的阴离子型极性有机污染物。
【技术特征摘要】
1.本发明提供了一种以阴离子交换树脂为接受相的被动采样装置及采样器样品处理方法，该装置和样品处理方法可用于富集监测水体中的阴离子型极性有机污染物。2.权利I中的被动采样器结构为阴离子交换树脂放置于两层圆形聚醚砜膜片之间，并以环状有机玻璃法兰盘和硅胶垫对膜片进行固定。3.权利2中所述的被动采样器结构参数如下 (1)采样器所用接受相为二甲基氨甲基/苯乙烯系弱阴离子交换树脂，比表面积为500-550m2...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪磊，王若男，杨锦，孙红文，张宪忠，杨璐榕，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：
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