一种微晶玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种微晶玻璃及其制备方法。该微晶玻璃的组分为磷锌硼系统玻璃粉和荧光粉，二者所占质量百分数为：磷锌硼系统玻璃粉：70%-99%，荧光粉：1%-30%。该微晶玻璃的制备方法是先采用高温熔融法制备出磷锌硼系统玻璃，再将玻璃粉与荧光粉混合均匀、烧制，再经过热处理、退火及冷却后制得微晶玻璃。本发明专利技术提供的微晶玻璃具有发光强度大、转换效率高、化学稳定性和力学性能良好等优点，可用于白光LED、显示等照明及光电子器件中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光材料及其制备领域，具体涉及ー种微晶玻璃及其制备方法。
技术介绍
固体发光材料在人类日常生活中起着非常重要的作用，在照明、显示、光源、探測等方面的应用都离不开固体发光材料，且随着其应用领域的不但拓展，固体发光材料进入快速发展时期。白光LED (light emitting diode)是新一代照明光源,被广泛用作发光系统、LCD (液晶显示器)背光等，具有耗电量少、寿命长、环保、响应速度快等优点。目前单芯片型白光LED是主流产品，其中蓝光LED芯片结合Y3Al5012 :Ce3+黄色荧光粉，通过环氧树脂封装，制备白光LED的方式已经实现了商品化。但是，在实际应用中不可避免存在荧光粉涂覆不均匀、白光LED长期工作时荧光粉亮度下降、树脂老化、色漂移、寿命缩短等问题。随着市场对大功率白光LED的需求增加，封装用环氧树脂的老化问题也越来越严重。玻璃具有物理化学性能稳定，透明度高，制备エ艺简单，生产成本低，化学组成调控范围大，功能性组分选择多范围广，系统广泛，品种繁多等优点，可作为基质材料。微晶玻璃同时具备晶相和玻璃相，不仅具有上述优点，其主晶相不受:微晶杂质的影响，内部晶相可保持发光晶体原有的发光性能，提高激活剂离子发光效率。为此，国内外学者公认玻璃及微晶玻璃是ー种理想的发光基质材料并对它们展开研究。日本学者Shunsuke Fujita实现了用掺杂Ce3+的YAG微晶玻璃替代传统YAG = Ce荧光粉，该微晶玻璃具有良好的耐久性与稳定性。关荣锋等人以硼硅酸盐玻璃体系为基质惨杂YAG :Ce灭光粉质量比为1:10。在氣气气氛中升温至1400 C下保温4 h。然后利用浇铸方式成形，成形后放于马弗炉中退火，冷却至室温得到荧光玻璃。贺海平等以CaO-Al2O3-SiO2-Y2O3玻璃作为基础玻璃，在基础玻璃中添加微量Ce，采用不同的热处理方法制备了荧光微晶玻璃。黄浪欢等采用整体析晶法中的一歩合成制备了硼铝酸锶系统发光玻璃，在氮气气氛下，热处理温度为1300°C、保温3h，该发光玻璃中氧化硼为玻璃相，铝酸锶为微晶相。周永强等人在1400-1500 V熔化玻璃配合料冷却后得到淡黄色透明均匀的玻璃，玻璃在还原气氛下热处理制备出以Sr2MgSi2O7为主晶相的发光玻璃陶瓷。玻璃材料采用稀土单掺或共掺的玻璃发光材料，不仅提高了光色品质，也保证了发光中心的均匀性及发光材料的稳定性，但是发光玻璃材料与其组成相同的晶体粉状材料相比，发光玻璃材料的发光强度仍然较弱，转换效率也比较低。目前，晶体发光材料是研究比较成熟的一种发光材料。然而，晶体发光材料如果以单晶形式存在，很难制成较大平板形状，通常都是以多晶块状或粉末状形式存在，但是由 于以粉末状形式存在的颗粒形状和大小并不均匀，所以晶体发光材料的应用领域受到了限制。为此，本专利技术将荧光粉与磷锌硼系统玻璃复合，得到ー种新型发光微晶玻璃材料，该种材料既具有优良的发光性能，还具备良好的温度稳定性能与化学稳定性能。中国专利200910063528. 2介绍了“ー种白光LED用低熔点荧光玻璃及其制备方法”。该发光微晶玻璃采用硼硅酸盐玻璃粉与荧光粉烧结获得，用于改进白光LED。中国专利201010242984. 6介绍了“一种发光玻璃陶瓷及其制备方法”。该发光玻璃陶瓷掺入稀土离子，由于稀土离子具有屏蔽作用，使得发光元件所发射的初级光峰波长不会偏离，可以稳定地获得绿光，在紫外光的激发下具备良好的透光性、化学稳定性和热稳定性。中国专利201110204359. 7介绍 了“ー种薄膜太阳能电池衬底用稀土掺杂硼酸盐发光玻璃。”该发光玻璃能够吸收近紫外光及短波可见光作为激发光，发射长波可见光，将原本薄膜太阳能电池光敏层响应较低的光转换为响应较高的光，从而提高薄膜太阳能电池的光电转换效率。 未检索到与微晶玻璃及其制备方法相同的专利。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种微晶玻璃，涉及ー种荧光粉/磷锌硼系统玻璃复合材料的组分配方及其制备方法，以便制备可用于白光LED、显示等光电子器件的发光材料。本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案 本专利技术提供的微晶玻璃，其组分包括磷锌硼系统玻璃粉和荧光粉，它们的质量百分数为磷锌硼系统玻璃粉70%-99% ;荧光粉1%-30%。所述磷锌硼系统玻璃质量百分数为P205 :40%-60%，ZnO :25%_45%，B2O3 :5%_20%，Al2O3 :1%_5%，R2O 2. 5%-15% ;所述 R2O 指 Li20、Na2O, K2O 中的ー种或几种。所述荧光粉包括=M2SiO4:Eu2+，其中 M=Mg、Ca、Sr 或 Ba ；Sr3SiO5 =Eu2+ ； M3MgSi2O8 Eu2+，其中 M= Ca、Sr 或 Ba ；Ca3Al2Si2O8 Eu2+ ；Y3A15012 Ce3+ ；M2Si04 Eu2+ ； a -SiAlON Eu2+ ；SrGa2S4 Eu2+ ；Sr Al2O4 :Eu2+。本专利技术提供的上述微晶玻璃的制备方法，其步骤包括 (I)制备憐锋砸系统玻璃 ①将P205、ZnO、BA、Al2O3 和 R2O 作为原料，其中 P2O5 由 NH4H2PO3 引入，B2O3 由 H3BO3 引入，R2O由R2CO3引入，各组分所占质量百分数为P2O5 40%-60%, ZnO :25%_45%，B2O3 :5%_20%，Al2O3 :1%_5%，R2O 2. 5%_15%，所述 R2O 指Li2O, Na2O, K2O中的ー种或几种； ②将称取的NH4H2P03、Zn0、H3B03、Al203、R2C03原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度为1000 V- 1200で，保温O. 5 h - 2 h，制得玻璃液； ③将玻璃液直接水淬成颗粒状玻璃；或者将玻璃液倒入耐热模具中成形，并送入马弗炉中于400 0C -450で退火I h - 4 h，随炉冷却至室温，得到块状玻璃。(2)制备微晶玻璃 ①将水淬得到的颗粒状玻璃或退火得到的块状玻璃磨成<200目的磷锌硼系统玻璃粉； ②将磷锌硼系统玻璃粉与粒度为5ym-15 μ m荧光粉以质量百分比为(70-99) % :(1-30) %混合均匀，得到配合料，待用；③将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中热处理温度500 V-950°C，升温速率4で/min，热处理时间30 min - 120 min ;然后然后退火、冷却，即得微晶玻璃。在所述制备微晶玻璃过程中，荧光粉包括=M2SiO4 :Eu2+，其中M=Mg、Ca、Sr或Ba ;Sr3SiO5 Eu2+ ； M3MgSi2O8 :Eu2+，其中 M= Ca、Sr 或Ba ；Ca3Al2Si2O8 Eu2+ ；Y3A15012 Ce3+ ；M2Si04 Eu2+ ； a -SiAlON Eu2+ ；SrGa2S4 Eu2+ ；Sr Al2O4 :Eu2+。本专利技术与现有技术相比，具有以下主要的优点 由于设计了合适的磷锌硼系统玻璃组成以及合适的微晶玻璃配比和热处理制度及其制备方法，得到了性能良好的微晶玻璃。微晶玻璃具有发光强度大、转换效率高、化学稳定性和力学性能良好等本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微晶玻璃，其特征在于：该微晶玻璃的组分为磷锌硼系统玻璃粉和荧光粉，二者所占质量百分数为：磷锌硼系统玻璃粉70%？99%，荧光粉1%？30%。

【技术特征摘要】
1.一种微晶玻璃，其特征在于该微晶玻璃的组分为磷锌硼系统玻璃粉和荧光粉，ニ者所占质量百分数为磷锌硼系统玻璃粉70%-99%，荧光粉1%-30%。2.根据权利要求I所述的微晶玻璃，其特征在于磷锌硼系统玻璃质量百分数为=P2O540%-60%，ZnO 25%-45%, B2O3 :5%_20%，Al2O3 :1%_5%，R2O 2. 5%_15%，所述 R2O 指 Li20、Na2O,K2O中的ー种或几种。3.根据权利要求I所述的微晶玻璃，其特征在于所述荧光粉包括M2SiO4:Eu2+，其中M=Mg、Ca、Sr 或 Ba ；Sr3SiO5 Eu2+ ； M3MgSi2O8 :Eu2+，其中 M= Ca、Sr 或 Ba !Ca3Al2Si2O8 =Eu2+ ；Y3Al5O12 Ce3+ ；M2Si04 Eu2+ ； a -SiAlON Eu2+ ；SrGa2S4 Eu2+ ；Sr Al2O4 :Eu2+。4.根据权利要求I所述的微晶玻璃，其特征在于所述微晶玻璃中所含晶相为钇铝石榴石、Zn2P2O7 和 BPO4。5.一种微晶玻璃的制备方法，其特征在于采用包括以下步骤的方法 (1)制备憐锋砸系统玻璃①将P205、ZnO、B203、Al2O3 和 R2O 作为原料，其中 P2O5 由 NH4H2PO3 引入，B2O3 由 H3BO3 引入，R2O由R2CO3引入，各组分所占质量百分数为P2O5 40%-60%, ZnO :25%_45%，B2O3 :5%_20%，Al2O3 :1%_5%，R2O 2. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宏，花宁，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：