利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法，它是以湿法磷酸净化工艺制备工业级、食品级磷酸所得的副产物萃余酸为原料酸，经净化处理后在一定条件下微波加热浓缩制备高浓度磷酸，所得产品五氧化二磷含量高，对设备材质腐蚀性小，浓缩时间短，此工艺简单、成本低、投资少，同时可降低磷酸的储存成本和运输成本，可满足用户不同的需要，是一种经济效益较好的生产工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷酸，具体是一种以湿法磷酸净化工艺制备工业级、食品级磷酸所得的副产物萃余酸为原料酸，经净化处理后在一定条件下微波加热生产高浓度磷酸的方法。
技术介绍
磷酸是磷化工行业中的一种非常重要的中间产品，广泛应用于肥料、食品、医药等行业中。 目前工业上生产磷酸的方法一般有两种，即热法磷酸和湿法磷酸。热法磷酸产品纯度高，杂质含量低，但生产成本高、能耗高，湿法磷酸相对于热法磷酸具有能耗低、生产成本低的优势，但是产品杂质含量高，一般需要经过除杂、净化等工序才在工业上应用。湿法磷酸生产方法主要通过萃取方式来净化磷酸，可以获得工业级和食品级磷酸，能与热法磷酸的纯度相媲美，其成本比热法低20% 30%，能耗仅为热法的1/3，相应的用其制取的精细磷酸盐的成本也比较低，所以湿法磷酸的市场竞争力越来越大。在磷酸净化过程中，溶剂萃取法已实现了工业化生产，但磷酸净化率一般控制在6(T70 %，其过程不可避免会产生萃余酸，即萃取后余下的酸，其具有P2O5浓度和杂质含量高的特点。一直以来，萃余酸的回收利用都是困扰磷酸净化企业的一个技术难题。本专利针对这一现状，提出将萃余磷酸经过净化个理过滤后，回收乙醇，然后微波加热浓缩制备高浓度磷酸，以达到废弃物资源的再利用，产品可以作为肥料添加剂或者作为生产高浓度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被广泛使用，生产具有更高附加值的产品，具有较好的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。本专利技术的技术方案是，它是以湿法磷酸净化工艺制备工业级、食品级磷酸所得的副产物萃余酸为原料酸，经净化处理、过滤、回收溶剂后，在一定条件下利用微波加热技术，浓缩制备高浓度磷酸，其特征是以萃余酸作为原料，将萃余酸升温至6(T80°C，在搅拌速率为lOOlOOrpm条件下，加入一定量的溶剂和络合剂，反应f 2h，静置，冷却至2(T30°C，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0. 085MPa、温度80°C下回收溶剂，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0 0. 09MPa，升温至 16(T260°C，保温 I 2h。上述萃余酸中P2O5质量百分比浓度为42 47% ;镁质量百分比浓度为I. 8^2. 8%。上述溶剂为95%乙醇，其中乙醇用量为H3PO4质量的3飞倍；络合剂为30%氨水，其中NH3和P2O5摩尔比为0. 3 0. 6:1。本专利技术的原料酸在浓缩过程中均采取减压微波加热的方式，在一定的真空度下蒸馏，可以降低磷酸溶液的沸点从而有利于节能以及缩短浓缩时间，同时有利于含氟气体的溢出，与常压下蒸发浓缩工艺相比具有节能、浓缩时间短、温度低等优点。同时，本方法在浓缩过程中，采取微波加热的方式，物体各部分均匀渗透电磁波，产生热量，不需要热传导的过程，内外同时加热，能在短时间内达到加热的效果；加热室壁和加热室内的空气及相应的容器都不会发热，热效率高。具体实施例方式实施例I 取800g质量百分比浓度为42. 0% (以P205%计)的萃余酸，在60°C、搅拌速度为200rpm下，缓慢加入83g氨水，络合后，加入2. 4Kg乙醇，反应lh，静置，冷却至20°C，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0. 085MPa、温度80°C下回收乙醇，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0. 09MPa，升温至160°C，保温2h。所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量89. 8%，氟含量0. 23%，镁含量0. 89%。 实施例2 取800g质量百分比浓度为47. 0% (以P205%计)的萃余酸，在80°C、搅拌速度为150rpm下，缓慢加入185g氨水，络合后，加入5. 4Kg乙醇，反应2h，静置，冷却至30°C，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0. 085MPa、温度80°C下回收乙醇，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0. 06MPa，升温至200°C，保温lh。所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量91.5%，氟含量0. 3%，镁含量0. 92%。实施例3 取800g质量百分比浓度为45. 0% (以P205%计)的萃余酸，在70°C、搅拌速度为IOOrpm下，缓慢加入118g氨水，络合后，加入3. 2Kg乙醇，反应I. 5h，静置，冷却至25°C，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0. 085MPa、温度80°C下回收乙醇，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0. OMPa，升温至260°C，保温I. 5h。所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量90. 6%，氟含量0. 26%，镁含量0. 95%。实施例4 取800g质量百分比浓度为47. 0% (以P205%计)的萃余酸，在80°C、搅拌速度为IOOrpm下，缓慢加入150g氨水，络合后，加入3. OKg乙醇，反应2h，静置，冷却至25°C，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0. 085MPa、温度80°C下回收乙醇，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0. 04MPa，升温至260°C，保温2h。所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量93. 6%，氟含量0. 39%，镁含量0. 99%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法，其特征是：它以萃余酸作为原料，经净化处理过滤后，在一定温度下微波真空加热浓缩制备高浓度磷酸；净化过程为：将萃余酸升温至60~80℃，在搅拌速率为100~200rpm条件下，加入一定量的溶剂和络合剂，反应1~2h，静置，冷却至20~30℃，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0.085MPa、温度80℃下回收溶剂，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0~0.09MPa，升温至160~260℃，保温1~2h。

【技术特征摘要】
1.利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法，其特征是它以萃余酸作为原料，经净化处理过滤后，在一定温度下微波真空加热浓缩制备高浓度磷酸；净化过程为将萃余酸升温至6(T80°C，在搅拌速率为10(T200rpm条件下，加入一定量的溶剂和络合剂，反应l 2h，静置，冷却至2(T30°C，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度O. 085MPa、温度80°C下回收溶剂，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度(TO. 09MPa，升温至 16(T260...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，解田，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：