分散、纯化和/或组装纳米金棒的方法技术

技术编号:7889991 阅读:221 留言:0更新日期:2012-10-22 22:51
本发明专利技术公开了一种分散、纯化或组装纳米金棒的方法。该方法应用具有酸碱响应性的“树枝”状表面活性剂C18N3作为保护剂,在低表面活性剂浓度下即可获得纳米金棒的良好分散体系。在常温下,通过标准NaOH调节体系为碱性,使得纳米金棒与体系中其他纳米粒子的沉降速度产生差异而得到纯化;通过HCl调节纯化后纳米金榜体系的pH,可以得到纳米金棒的大面积组装体。本发明专利技术反应条件温和,常温操作即可;操作过程简单,反应周期短,利于降低时间成本;反应所需原料廉价易得,降低了生产升本;重复性好;纯化产率高。该反应简单易行,消除了不易控制的因素,能够很好地实现产物产率和组装面积的人为调控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
近年来,随着纳米结构材料在高
中的广泛应用,在光学、电学、声学、磁学和力学等方面具有独特性质的贵金属纳米材料的制备和组装引起了人们的浓厚兴趣。一些各向异性的贵金属纳米材料,如棒状、丝状、片状和管状等纳米材料由于其与各向同性的纳米材料如球状纳米材料在光学、电学性质方面的明显不同而备受人们的关注。由于贵金属纳米材料异常的光学、电学和磁学等性质对其尺寸和形状的依赖性,精细控制其形态是非常重要的,而且形态学的各向异性会导致非常复杂的物理性质和自组装行为。目前,纳米材料的制备已经发展了许多有效的方法,如硬模板法、软模板法、晶种生长法等,其组装方法也可谓形式众多,但高产率地制备单分散极好的纳米材料仍然是一个难点,通过上述 几种方法制备得到的纳米材料往往含有数量不等的非目标产物。此外,纳米材料的后续研究如组装等对其分散性要求极高,因此,纳米材料纯化和分散技术就显得尤为必要。随着科学技术的发展,人们已经专利技术了很多种用于纯化纳米材料的方法,如Nikhil R Jana利用表面活性剂(CTAB)诱导纳米金棒进行自组装形成大面积的近似液晶结构的组装体,从而使其与原溶液中的其他粒子如纳米球由于沉降速度不同进行分离而得到纯化(Jana,N.R.,Nanorod shape separation using surfactant assisted self-assembly. ChemicalCommunications2003, (15),1950-1951. ) ;Bishnu P. Khanal 等利用适当浓度的氯金酸(HAuCH)和表面活性剂(CTAB)的混合水溶液使得大尺寸的纳米片溶解成小尺寸的纳米盘,如此溶解性较好的纳米盘和纳米球悬浮在溶液的上层,纳米棒慢慢沉降下来,从而使得纳米棒得到纯化(Khanal,B. P. ; Zubarev,E. R. , Purification of High Aspect RatioGold Nanorods: Complete Removal of Platelets. Journal of the American ChemicalSociety 2008,130 (38),12634-12635.) ;Dennis Steinigeweg 等利用密度梯度离心法使得20 - 250nm的金纳米颗粒得到有效的分离(Steinigeweg,D. ; Schiitz, M. ; Salehi, M.;Schliicker, S. , Fast and Cost-Effective Purification of Gold Nanoparticles inthe 20_250nm Size Range by Continuous Density Gradient Centrifugation. Small2011,7 (17) ,2443-2448. ) ;Zhirui Guo等根据纳米颗粒的形状引起的相对稳定性的差异性,釆用适当浓度的盐溶液(NaCl)以让纳米颗粒进行选择性沉淀,从而使得纳米棒沉降而纳米球仍然悬浮在溶液中,由此,得到高纯度的单分散的纳米金棒(Guo, Z. ;Fan, X. ;Xu,L. ; Lu, X. ; Guj C. ; Bianj Z. ; Guj N. ; Zhang, J. ; Yang, D. , Shape separation of colloidalgold nanoparticles through salt-triggered selective precipitation. In ChemicalCommunications, The Royal Society of Chemistry: 2011; Vol. 47, pp 4180-4182.)。但是,以上方法存在条件苛刻、时间和经济成本较高、纯化效率较低等缺点
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。本专利技术提供了一种二 (氨基乙基酰甲基乙基)十八胺在分散、纯化和组装纳米金棒中的至少一种中的应用。本专利技术提供的分散纳米金棒的方法,包括如下步骤将含有纳米金棒的体系离心后,将所得离心沉淀产物与二 (氨基乙基酰甲基乙基)十八胺的水溶液混匀进行超声,完成纳米金棒的分散。所述离心步骤中,离心力为400_1000g,优选450g,次数为2_5次,优选3次,每次离心的时间均为20-30分钟,优选20分钟;该离心步骤的目的是除去制备过程中多余的表面活性剂CTAB。所述二 (氨基乙基酰甲基乙基)十八胺的水溶液的浓度为0. 1-2禮,优选0. 5mM,所述二(氨基乙基酰甲基乙基)十八胺水溶液的加入量不需要限定,加入少量即可使纳米金棒获得分散;根据所用离心沉淀产物装置的大小,如所用离心试管的规格为5mL,则所用二(氨基乙基酰甲基乙基)十八胺水溶液的体积可为0. 8-1. 5mL,优选lmL。所述超声步骤中,功率为200-800W,优选600W,时间为20-60秒,优选30秒。该方法是应用“树枝”状、具有酸碱响应性的表面活性剂分子C18N3 (二 (氨基乙基酰甲基乙基)十八胺)作为保护剂,使得纳米金棒在极低表面活性剂浓度下也可以得到有效分散。本专利技术还提供了一种纯化纳米金棒的方法,包括如下步骤在前述分散纳米金棒方法的超声步骤之后,将体系的pH值调节至不小于10. 9,静置后得到分层体系,除去上清液后,向底部沉淀中加水离心,完成纳米金棒的纯化。上述方法中,将体系的pH值调节至不小于10. 9步骤中,pH值具体可为11.0 ;所述静置步骤中,时间为30-100分钟;所述离心步骤中,离心力为400-1000g,优选450g,次数为2_5次,优选3次,每次离心的时间均为20-30分钟,优选20分钟;所述向底部沉淀中加水离心步骤中,水的用量为底部沉淀体积的40-100倍,优选60倍;该方法是应用“树枝”状、具有酸碱响应性的表面活性剂分子C18N3 (二 (氨基乙基酰甲基乙基)十八胺)作为保护剂和诱导剂,使得纳米金棒与体系中其他形状的纳米粒子的沉降速率产生差异,从而得到纯化与分离。本专利技术还提供了一种组装纳米金棒的方法,包括如下步骤在前述纯化纳米金棒方法的加水离心且加入二 (氨基乙基酰甲基乙基)十八胺的水溶液之后,将所得体系的pH值调节至小于6. 5后,与水混合再离心,将所得离心沉淀产物滴于基片上,自然晾干后完成纳米金棒的组装。上述方法所述将所得体系的pH值调节至小于6. 5步骤中,所述pH值具体可为4. 0 ;所述离心步骤中,离心力为400-1000g,优选450g,次数为2_5次,优选3次,每次离心的时间均为20-30分钟,优选20分钟;所述与水混合再离心步骤中,所述水的用量为所得体系体积的2-4倍,优选3倍;所述基片为硅片、石英片、云母片或铝箔。该方法是利用具有酸碱响应性的表面活性剂分子C18N3 (二 (氨基乙基酰甲基乙基)十八胺)作为保护剂和调节剂,调节纯化后的纳米金棒这个体系的PH,引起纳米金棒之间更为显著的静电斥力,使得纳米金棒之间可以自行进行空间位置调控,从而使其得到有效组装。上述应用或方法中,所述纳米金棒的长度均为70 500nm,直径均为18. 6±0. lnm。所述水本文档来自技高网
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【技术保护点】
二(氨基乙基酰甲基乙基)十八胺在分散、纯化和组装纳米金棒中的至少一种中的应用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:江龙武俊文鲁闻生贾文峰
申请(专利权)人:中国科学院化学研究所
类型:发明
国别省市:

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