一种具有吸附性能的碳纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有吸附性能的碳纳米材料的制备方法，属于无机吸附材料制备工艺技术领域。本发明专利技术是以一种电化学阳极氧化方法，在一定的电压和电解质条件下，使石墨材料在电解质和电流的作用下逐渐剥离为小的碳纳米颗粒，通过过滤以及真空干燥等方法将其分离干燥，从而制备出具有吸附的纳米碳材料。本发明专利技术所制备的纳米碳材料其吸附性能有显著提高，而且本发明专利技术使用的原料成本低廉，设备简单，易于操作，所使用的原料在自然界丰富，同时具有环境友好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于无机吸附材料制备工艺
具体涉及一种对于染料具有较高吸附性能的纳米碳材料的制备方法。
技术介绍
进入二十世纪以来，人类的工业文明得以迅猛发展，由此引发的能源危机和环境污染成为亟待解决的问题。因此开发清洁、低能耗、高效率和能够实现工业化生产的能源转换及污染处理技术是科学家和各国政府所追求和关注的目标。目前较常用的污染处理方法主要有物理法、化学处理法、物理化学法和生物处理法等，其中吸附法是物理化学法中较为常用的污染处理方法，有应用范围广，操作方法简单以及使用效果好的优点。具有吸附作用的材料有很多，而碳材料在吸附领域占有举足轻重的低位。常见的碳材料吸附剂包括活性 炭，石墨化碳黑，多孔碳材料，碳分子筛，碳基多孔聚合物。近年来，对碳纳米球、碳纳米管、碳纳米片等碳纳米材料的研究已有很多，不同领域的研究都或多或少的证实了碳纳米材料的价值，然而把碳纳米材料用作吸附剂并应用吸附有机污染物的处理中，碳纳米材料的选择、吸附条件等很多问题还值得作进一步的探索。目前碳纳米材料的传统制备方法有电弧放电法、催化裂解法以及模板法等等。这些方法不仅要求高温，高真空，复杂的设备和严格的实验程序，而且重现性较差，难以控制物质的形貌，极大阻碍了它们的普遍应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有碳材料吸附技术的缺点和不足，提供。本专利技术方法的步骤为 步骤I)电解将直流稳定电源阳极接石墨棒，阴极接石墨板，用试管夹将石墨棒和石墨板固定到放有250-1000mL电解液的烧杯中。在烧杯中放入磁力搅拌子后，将其放在磁力搅拌器上，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为4. 0-8. 0V。石墨棒消耗至总长度1/5时，关掉电源及磁力搅拌器。步骤2)过滤将步骤I)所得溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用PH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性时，将中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿内。步骤3)干燥将步骤2)所得滤渣放入真空干燥箱中，调节温度60-90度，在真空条件下干燥5-8个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。更进一步说，所述的水溶液体系优选硫酸溶液。本专利技术的有益效果 本专利技术具有设备简单、反应速率快、可以在常温常压下进行、成本低、环境友好的优点，有望进行工业化生产。所得的碳纳米材料具的吸附性能有了显著提高，在有机污染物吸附领域有良好的应用前景。附图说明图I为实施例4所得碳纳米材料的电镜(SEM) 图2为实施例7所得碳纳米材料的电镜(SEM) 图3为实施例10所碳纳米材料的电镜(SEM) 图4为实施例4，7，10所得碳纳米材料的N2吸附等温曲线 图5为实施例4，7，10所得碳纳米材料以及活性炭材料对甲基橙吸附的吸附性能对比 图。 具体实施例方式下面根据具体实施例详细说明本专利技术，本专利技术的目的和效果将变得更加明显。实施例I I)碳纳米材料的阳极氧化将6. 94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至250mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)为阳极，石墨片(尺寸10X2X 100mm)为阴极,用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为4. 0V。2)过滤石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用PH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。3)真空干燥将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度60度，在真空条件下干燥8个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。实施例2 I)碳纳米材料的阳极氧化将6. 94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至500mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)为阳极，石墨片(尺寸10X2X 100mm)为阴极,用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为4. 0V。2)过滤石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用PH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。3)真空干燥将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度70度，在真空条件下干燥8个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。实施例3 I)碳纳米材料的阳极氧化将6. 94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至IOOOmL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)为阳极，石墨片(尺寸10X2X100mm)为为阴极,用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为4. 0V。2)过滤石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用PH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。3)真空干燥将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度90度，在真空条件下干燥8个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。实施例4 I)碳纳米材料的阳极氧化将6. 94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至250mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)为阳极，石墨片(尺寸IOX2X 100mm)为阴极,用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为7. 2V。2)过滤石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用PH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。3)真空干燥将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度70度，在真空条件下干燥8个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。4)样品形貌测定将步骤3)所制得的碳纳米材料在Zeiss SUPRA 40/40VP型ZEISS SEM扫描电镜上进行样品形貌测定，结果见图I。5)比表面积测定用N2吸附等温线用来表征碳纳米材料的比表面积。测试是在Micromeritics ASAP2020比表面分析仪上进行的，通过测试N2气在常压和77K时的吸附-脱附容量得到碳纳米材料的比表面积，结果见图4。实施例5 I)碳纳米材料的阳极氧化将6. 94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至500mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5 X 100mm)为阳极，石墨片(尺寸IOX2X 100mm)为阴极,用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有吸附性能的碳纳米材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1)电解：将直流稳定电源阳极接石墨棒，阴极接石墨板，用试管夹将石墨棒和石墨板固定到放有250？1000mL电解液的烧杯中；在烧杯中放入磁力搅拌子后，将其放在磁力搅拌器上，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为4.0？8.0V；石墨棒消耗至总长度1/5时，关掉电源及磁力搅拌器；步骤2)过滤：将步骤1)？所得溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用？pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性时，将中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿内；步骤3)干燥：将步骤2)？所得滤渣放入真空干燥箱中，调节温度60？90度，在真空条件下干燥5？8个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。

【技术特征摘要】
1.ー种具有吸附性能的碳纳米材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤 步骤I)电解将直流稳定电源阳极接石墨棒，阴极接石墨板，用试管夹将石墨棒和石墨板固定到放有250-1000mL电解液的烧杯中； 在烧杯中放入磁力搅拌子后，将其放在磁力搅拌器上，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为4. 0-8. OV ;石墨棒消耗至总长度1/5吋，关掉电源及磁力搅拌器； 步骤2)过滤将步骤I)所得溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：巩建英，刘润，李梦颖，陈亮，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：