本发明专利技术公开了一种牛黄上清胶囊的制备方法及其质量检测方法。本发明专利技术制备方法与传统工艺相比主要区别在于混匀方法不同，本发明专利技术挥发油先采用小部分药粉或少量的吸附剂吸附，再采用多步混合法将人工牛黄、冰片细粉、挥发油与药粉混匀。本发明专利技术制备得到的牛黄上清胶囊质量稳定、均一，且生产周期短、操作简单、无需特殊设备，适于工业化生产。本发明专利技术提供的质量检测方法为采用高效液相色谱法测定胆红素含量，有助于对混匀工艺进行控制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药领域，特别涉及。
技术介绍
《中华人民共和国药典》2010年版一部收载的牛黄上清胶囊，是申请人在牛黄上清丸的基础上开发的新药，它改变了传统丸剂全部以生药粉入药的方式，去除了大量杂质，口服吸收快，疗效确切，通过系统的临床研究工作，该产品被列为国家中药保护品种。该产品生产工艺存在主要技术难点在于(1)人工牛黄、冰片细粉尤其是人工牛黄细粉量少，采用传统工艺，很难混合均匀，而人工牛黄又是处方中的君药，势必影响到产品质量和疗效的稳定性；(2)挥发油采用乙醇溶解喷入，采用传统工艺，对操作人员操作技术要求高，容易出现混合不均匀的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种更为科学、合理的牛黄上清胶囊的制备方法，提高产品质量的稳定性，从而保证产品临床疗效的稳定。本专利技术提供的牛黄上清胶囊的制备方法，包括以下步骤 (O大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用； (2 )薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用； (3)将步骤(2)蒸馏提取挥发油后的药渣与桅子、黄芩、赤芍、地黄、甘草、桔梗、黄连、黄柏、石膏等九味药材加水煎煮二次，合并煎液，滤过，与步骤(2)滤液合并，浓缩成稠膏，加入大黄粉，干燥，粉碎成细粉，过筛，备用； (4)将步骤(2)挥发油用乙醇溶解，喷入占步骤(3)中药粉总重量的1/Γ1/3量的药粉中，再与步骤(I)中的冰片、人工牛黄细粉密闭混合30 45分钟，然后再加入占步骤(3)中药粉总重量的1/Γ1/3量的药粉密闭混合30 45分钟，最后再加入步骤(3)中剩余的药粉密闭混合30 45分钟，过筛，灌入胶囊，即得。本专利技术提供的牛黄上清胶囊的制备方法，包括以下步骤 (O大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用； (2 )薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用； (3)将步骤(2)蒸馏提取挥发油后的药渣与桅子、黄芩、赤芍、地黄、甘草、桔梗、黄连、黄柏、石膏等九味药材加水煎煮二次，合并煎液，滤过，与步骤(2)滤液合并，浓缩成稠膏，加入大黄粉，干燥，粉碎成细粉，过筛，备用； (4)将步骤(2)挥发油用占步骤(3)中药粉总重量的29Γ3%量的吸附剂吸附，再加入步骤(I)中的冰片、人工牛黄细粉和占步骤(3)中药粉总重量的1/Γ1/3量的药粉密闭混合30 45分钟，然后再加入占步骤(3)中药粉总重量的1/Γ1/3量的药粉密闭混合30 45分钟，最后再加入步骤(3)中剩余的药粉密闭混合30 45分钟，过筛，灌入胶囊，即得。所述各原料重量配比为人工牛黄2. 9份、薄荷44. I份、菊花58. 8份、荆芥穗23. 5份、白芷23. 5份、川芎23. 5份、桅子73. 5份、黄连23. 5份、黄柏14. 7份、黄芩73. 5份、大黄117. 7份、连翘73. 5份、赤芍23. 5份、当归73. 5份、地黄94. I份、桔梗23. 5份、甘草14. 7份、石骨117. 7份、冰片14. 7份。所述吸附剂为白陶土或微粉硅胶。本专利技术提供的牛黄上清胶囊的质量检测方法为采用采用高效液相色谱法测定胆红素的含量，方法如下 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为6:6:7的二甲基亚砜一乙腈一用冰醋酸调pH值为5. 3的O. 5mol/L醋酸铵缓冲液为流动相；检测 波长为452nm ;理论板数按胆红素峰计算，应不低于1000 ； 对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥至恒重的胆红素对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加体积比为7:3的二甲基亚砜一乙腈混合溶液制成每Iml含IOug的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品装量差异检查项下的内容物，混匀，取约2. 0g，精密称定，置25ml棕色量瓶中，精密加入体积比为7:3的二甲基亚砜一乙腈混合溶液20ml，称定重量，37±0.5°C水浴中超声处理10分钟冰浴中冷却，称定重量，用体积比为7:3的二甲基亚砜一乙腈混合溶液补足失重、摇匀，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算，即得。本专利技术创新之处在于挥发油先采用小部分药粉吸附，再采用多步混合法将人工牛黄、冰片细粉与药粉混匀；或将挥发油用少量吸附剂吸附后，再采用多步混合法将人工牛黄、冰片细粉、挥发油吸附物与药粉混匀。本专利技术提供的制备方法较传统的采用一步混合法将药粉与人工牛黄、冰片细粉混匀，再喷入挥发油的混合效果好，制备得到的牛黄上清胶囊质量稳定、均一，且生产周期短、操作简单、无需特殊设备，适于工业化生产。具体实施例方式下述实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例I 人工牛黄2.9g 薄荷44. Ig 菊花58.8g 荆芥穗23. 5g 白芷23. 5g 川芎23. 5g桅子 73. 5g 黄连 23. 5g 黄柏 14. 7g 黄芩 73. 5g 大黄 117. 7g连翘73. 5g赤芍23. 5g 当归 73. 5g 地黄94. Ig桔梗23. 5g 甘草14. 7g 石膏 117. 7g冰片 14. 7g 以上十九味，大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用；药渣与其余九味药材加10倍量水煎煮二次，每次I. 5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.3(Tl.40 (55°C)的稠膏，加入大黄细粉，在80°C以下干燥，粉碎成细粉，过筛，得药粉165g备用；称取55g药粉，挥发油用乙醇溶解后喷入其中，加入人工牛黄、冰片细粉，密闭混合45分钟，再加入55g药粉，密闭混合30分钟，然后再加入剩余的药粉，密闭混合30分钟，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。实施例2 人工牛黄2.9g 薄荷44. Ig 菊花58.8g 荆芥穗23. 5g 白芷23. 5g 川芎23. 5g桅子 73. 5g 黄连 23. 5g 黄柏 14. 7g 黄芩 73. 5g 大黄 117. 7g连翘73. 5g赤芍23. 5g 当归 73. 5g 地黄94. Ig桔梗23. 5g 甘草14. 7g 石膏 117. 7g冰片 14. 7g 以上十九味，大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川 芎、当归、菊花蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用；药渣与其余九味药材加10倍量水煎煮二次，每次I. 5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.3(Tl.40 (55°C)的稠膏，加入大黄细粉，在80°C以下干燥，粉碎成细粉，过筛，得药粉165g备用；称取41g药粉，挥发油用乙醇溶解后喷入其中，加入人工牛黄、冰片细粉，密闭混合30分钟，再加入41g药粉，密闭混合30分钟，然后再加入剩余的药粉，密闭混合45分钟，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。实施例3 人工牛黄2.9g 薄荷44. Ig 菊花58.8g 荆芥穗23. 5g 白芷23. 5g 川芎23. 5g桅子 73. 5g 黄连 23. 5g 黄柏 14. 7g 黄芩 73.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种牛黄上清胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；（2）薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用；（3）将步骤（2）蒸馏提取挥发油后的药渣与栀子、黄芩、赤芍、地黄、甘草、桔梗、黄连、黄柏、石膏等九味药材加水煎煮二次，合并煎液，滤过，与步骤（2）滤液合并，浓缩成稠膏，加入大黄粉，干燥，粉碎成细粉，过筛，备用；（4）将步骤（2）挥发油用乙醇溶解，喷入占步骤（3）中药粉总重量的1/4~1/3量的药粉中，再与步骤（1）中的冰片、人工牛黄细粉密闭混合30？~45分钟，然后再加入占步骤（3）中药粉总重量的1/4~1/3量的药粉密闭混合30？~45分钟，最后再加入步骤（3）中剩余的药粉密闭混合30？~45分钟，过筛，灌入胶囊，即得；或将步骤（2）挥发油用占步骤（3）中药粉总重量的2%~3%量的吸附剂吸附，再加入步骤（1）中的冰片、人工牛黄细粉和占步骤（3）中药粉总重量的1/4~1/3量的药粉密闭混合30？~45分钟，然后再加入占步骤（3）中药粉总重量的1/4~1/3量的药粉密闭混合30？~45分钟，最后再加入步骤（3）中剩余的药粉密闭混合30？~45分钟，过筛，灌入胶囊，即得。...
【技术特征摘要】
1.一种牛黄上清胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用； (2)薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用； (3)将步骤(2)蒸馏提取挥发油后的药渣与梔子、黄芩、赤芍、地黄、甘草、桔梗、黄连、黄柏、石膏等九味药材加水煎煮二次，合并煎液，滤过，与步骤(2)滤液合并，浓缩成稠膏，加入大黄粉，干燥，粉碎成细粉，过筛，备用； (4)将步骤(2)挥发油用こ醇溶解，喷入占步骤(3)中药粉总重量的1/4 1/3量的药粉中，再与步骤(I)中的冰片、人工牛黄细粉密闭混合30 45分钟，然后再加入占步骤(3)中药粉总重量的1/4 1/3量的药粉密闭混合30 45分钟，最后再加入步骤(3)中剰余的药粉密闭混合30 45分钟，过筛，灌入胶囊，即得；或将步骤(2)挥发油用占步骤(3)中药粉总重量的29T3%量的吸附剂吸附，再加入步骤(I)中的冰片、人工牛黄细粉和占步骤(3)中药粉总重量的1/4 1/3量的药粉密闭混合30 45分钟，然后再加入占步骤(3)中药粉总重量的1/4 1/3量的药粉密闭混合30 45分钟，最后再加入步骤(3)中剰余的药粉密闭混合30 45分钟，过筛，灌入胶囊，即得。2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述各原料重量配比为人工牛黄2.9份、薄荷44. I份、菊花58. 8份、荆芥穗23. 5份、白芷23. 5份、川芎23. 5份、梔子73. 5份...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴朝阳，吴安明，严建良，吴孔松，
申请(专利权)人：江西天施康中药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。