【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种化工中间体的制备方法,特别是利用空气或氧气作为氧化剂,将二氢四嗪氧化为四嗪的方法。
技术介绍
以氟螨嗪、四螨嗪为代表的四嗪类化合物是高效的杀螨剂,可用于防除水果、蔬菜、棉花等多种植物的叶螨、癭螨、锈螨等。一般四嗪的制备是以芳香醛为起始原料,经过缩合反应、氯化反应、环合反应以及氧化反应等五步反应合成得到,其中氧化反应是将二氢四嗪溶解在乙醚或甲醇中,采用亚硝酸或三氧化二氮等为氧化剂,氧化得到四嗪。这种方法的缺点是使用了低沸点的溶剂,提高了生产成本,同时,低沸点溶剂的可燃性给生产车间带来安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种收率高、环保的。本专利技术的技术解决方案是一种,其特征是在有气体导入装置及蒸馏装置的反应容器中,加入二氢四嗪和溶剂,通入空气或氧气,70 100°C反应I 12h,冷却反应液,抽滤,得氧化产物四嗪。其中冷却反应液时,冷却至5°C。抽滤后,母液及蒸馏装置收集的溶剂循环使用于下一轮反应。所述溶剂是DMF或DMAc。所述二氧四嚷是3,6_ 二(2_氣苯基)_1,2_ 二氧-I, 2, 4, 5_四嚷、3_(2_氣苯基)-6- (2-氟苯基)-I, 2- 二氢-1,2, 4, 5-四嗪、3- (2-氯苯基)-6- (2-溴苯基)-I, 2- 二氢-1,2, 4, 5-四嗪、3-(2-氯苯基)-6-(2, 6- 二氟苯基)-1,2- 二氢-1,2, 4, 5-四嗪、3-(2-溴苯基)-6-(2,6- 二氟苯基)-1,2- 二氢-1,2,4,5-四嗪或 3,6- 二(2,6- 二氟苯基)_1,2- 二氢-1,2, 4 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种由二氢四嗪氧化制备四嗪的方法,其特征是在有气体导入装置及蒸馏装置的反应容器中,加入二氢四嗪和溶剂,通入空气或氧气,70 100°C反应I 12 h,冷却反应液,抽滤,得氧化产物四嗪。2.根据权利要求I所述的由二氢四嗪氧化制备四嗪的方法,其特征是其中冷却反应液时,冷却至5°C。3.根据权利要求I或2所述的由二氢四嗪氧化制备四嗪的方法,其特征是抽滤后,母液及蒸馏装置收集的溶剂循环使用于下一轮反应。4.根据权利要求I或2所述的由二氢四嗪氧化制备四嗪的方法,其特征是所述溶剂是 DMF 或 DMAc。5.根据权利要求I或2所述的由二氢四嗪氧化制备四嗪的方法,其特征是所述二氢四嗪是3,6- 二(2-氯苯基)-1,2- 二氢-1,2, 4, 5-四嗪、3-(2-氯苯基)-6-(2-氟苯基)_1,2-二氢-1,2, 4, 5-四嗪、3_(2_氯苯...
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