一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法：取锌电解液样品20-50ml，加入50%的硫酸5ml，加入纯度为99.999%锌粉的0.5g-1.0g，或者纯度为99.999%的铝粉0.2g-0.5g，搅拌至反应完毕，定容至100ml容量瓶；干过滤，分取滤液20-50ml至300ml烧杯中，加入硝酸5-6ml，加入已知量的过量的硝酸银（0.05mol/L）至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀；调整体积在80ml-100ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液1ml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点。本发明专利技术提供了一种不使用仪器就可以快速、准确测定锌电解液中氯离子含量的测定方法，本发明专利技术采用高纯度的锌粉或铝粉除去干扰金属离子，并严格控制试试剂用量和操作步骤，可在现场、中小型实验室就可准确测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锌电解液中氯离子的测定方法，具体是涉及。
技术介绍
氯离子作为锌电解液中一个重要的杂质元素，在电解锌的过程中，氯离子的存在会腐蚀阳极，因此必须予以除去，硫酸锌中氯离子含量的测定就显得尤为重要。目前，我国测定样品中的Cl—，大多采用分光光度法、比浊法、离子色谱法、电化学分析法、容量法等，不同的方法针对不同的样品有着不同的使用范围。I、分光光度法、2、浊度法、3、离子色谱法、 4、原子吸收法、5、电化学分析、6、容量法等，其中前5种方法可精确测量氯离子的浓度，但仅限于微量或痕量，氯离子浓度稍高对于仪器或操作人员来说是不小的负担，对于第六种容量法主要是银量法，银量法又可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法，莫尔法至用硝酸银标准溶液直接滴定的反应，以铬酸根为指示剂，测定Cl—。该方法最大的弊端是重点难于判断；佛尔哈德法以铁铵矾为指示剂，用SCN_直接滴定Ag+，至溶液中出现FeSCN2+的红色时表示重点到达，或者向试液中加入已知量且过量的硝酸银标准溶液，使cr或硫氰根离子定量生成银盐沉淀后，再加入铁铵矾指示剂，用硫氰酸盐标准溶液返滴定剩余的银离子，采用该方法测定cr，其终点颜色变化十分明显，但是强氧化及能够将SCN-氧化，氮的低价氧化物与SCN_能形成红色的NOSCN(硫氰亚硝酰)，可能造成对终点的错误判断，铜盐和汞盐能与SCN-反应生成沉淀，必须予以消除。在锌电解液中氯离子测定其中最重要的一个干扰元素就是铜离子，目前对于锌电解液中氯离子的容量法测定无有效可行的办法，铜离子的影响严重氯离子的测定，氯离子的浓度严重影响电极的使用寿命，因此精确测定锌电解液中氯离子的含量显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要消除上述现有技术的不足和缺点，提供一种容量法测定锌电解液中氯离子含量的方法，可方便、快速、精确的测定氯离子含量。为达到上述技术效果，本专利技术采用如下的技术方案 (1)取锌电解液样品20-50ml，加入50%的硫酸5ml，加入纯度为99.999%锌粉的0. 5g-l. Og,或者纯度为99. 999%的铝粉0. 2g_0. 5g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶； (2)干过滤，分取滤液20-50ml至300ml烧杯中，加入硝酸5_6ml，加入已知量的过量的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀； (3)调整体积在80ml-100ml,加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液Iml,0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点。优选的，所述步骤(I)中纯度为99. 999%锌粉的加入量为0. 7g_l. 0g，或者或者纯度为 99. 999% 的铝粉 0. 35g-0. 5g。优选的，所述步骤(2)中加入硝酸5ml。本专利技术的有益效果 本专利技术公开的提供了一种不使用仪器就可以快速、准确测定锌电解液中氯离子含量的测定方法，本专利技术采用高纯度的锌粉或铝粉除去干扰金属离子，并严格控制试试剂用量和操作步骤，可在现场、中小型实验室就可准确测定。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进一步进行说明，但本专利技术所保护范围不限于此，锌电解液选用白银公司的含铜锌电解液为测定溶剂，硫酸和硝酸均为分析纯。实施例I : 1、取含铜锌电解液20ml，加入50%的硫酸5ml，加入锌粉(99.999%) lg，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶； 2、干过滤,分取滤液20ml至300ml烧杯中，加入硝酸(市售)5ml,加入5ml的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀； 3、调整滤液体积在100ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液lml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点； 表I采用锌还原测定样品中氯离子__ 元素测定值加标回收率(％) 标准偏差(S) Cl 丨3.24 丨99.2|o. 034 实施例2 1、取含铜锌电解液50ml，加入50%的硫酸(市售)5ml，加入锌粉(99.999%) 0. 5g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶； 2、干过滤,分取滤液，50ml至300ml烧杯中，加入硝酸(市售)6ml,加入2ml的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀； 3、调整滤液体积在80ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液Iml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点； 表I采用锌还原测定样品中氯离子__ 元素测定值加标回收率(％) 标准偏差(S) Cl |o. 080 |l00. 4|o. 0053 实施例3 1、取含铜锌电解液30ml，加入50%的硫酸(市售)5ml，加入铝粉(99.999%) 0. 2g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶； 2、干过滤,分取滤液20ml至300ml烧杯中，加入硝酸(市售)5ml,加入5ml的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀； 3、调整滤液体积在90ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液lml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点； 表3采用铝还原测定样品中氯离子__元素测定值加标回收率(%) 标准偏差(S) Cl 丨3.27 丨99.6|o. 030 实施例4 1、取样品二50ml，加入50%的硫酸(市售)5ml，加入铝粉(99. 999%) 0. 5g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶； 2、干过滤，分取滤液50ml至300ml烧杯中，加入硝酸(市售)5ml,加入2ml的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉淀； 3、调整滤液体积在80ml，加入硝酸酸化的饱和硫酸铁溶液lml，0.01mol/L的硫氰酸钾溶液滴定至溶液出现稳定的红色，为滴定终点； 表4采用铝还原测定样品中氯离子__本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)取锌电解液样品20-50ml，加入50%的硫酸5ml，加入纯度为99.999%锌粉的0.5g-l. Og,或者纯度为99. 999%的铝粉0. 2g_0. 5g，搅拌至反应完毕，定容至IOOml容量瓶； (2)干过滤，分取滤液20-50ml至300ml烧杯中，加入硝酸5_6ml，加入已知量的过量的硝酸银(0. 05mol/L)至氯离子沉淀完全，加热煮沸使氯化银沉淀絮凝，过滤，洗涤沉...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵海军，朱来东，郑省政，王同敏，王红燕，张彦翠，路军兵，方彦霞，齐白羽，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：
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