一种调控勃姆石形貌的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于化工生产技术领域，提供了一种调控勃姆石形貌的方法及装置，将分析纯的两种铝盐分别溶于去离子水中配制成溶液，按照一定的阴离子摩尔比，将两种铝盐溶液加入到水热反应釜中，再加入一定量的沉淀剂，混合液在水热反应釜中的填充度控制在67～80％，密封水热反应釜，将水热温度控制在120～200℃，反应6～24小时；将沉淀产物以4000转/分钟的转速离心分离，分别用去离子水及无水乙醇洗涤，并置于80～100℃真空干燥箱内干燥4～8小时，获得不同形貌的勃姆石超细粉体；制备勃姆石超细粉体反应在液相中一次完成，原料价廉易得，无需添加剂，形貌控制方法简便，后处理过程简单，产物分散均匀、形貌变化丰富。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产
，尤其涉及一种调控勃姆石形貌的方法及装置。
技术介绍
勃姆石又称一水软铝石，英文名称boehmite，外观呈现白色粉末，分子式为Y-A100H。勃姆石的重要应用价值是经过煅烧后制备エ业上用途广泛的氧化铝粉体，其突出优点ー是煅烧前后勃姆石的形貌保持不变，可以方便的获得与勃姆石形貌相同的氧化铝产品。ニ是由于从分子结构上比较，勃姆石可以看做是氢氧化铝(Al(OH)3)失去一分子水的产物，因此从勃姆石出发，经过煅烧制备氧化铝，在能耗上明显低于煅烧氢氧化铝的方法。综上所述，首先制备不同形貌的勃姆石，是最终获得相应形貌氧化铝粉体的捷径。故此，勃姆石也被称为氧化铝的前驱体。 水热法是制备不同形貌勃姆石的常用方法。例如，采用硝酸铝/氯化铝与尿素水热反应体系，作为产物的勃姆石通常是片状、针状聚集体形貌(Cai weiquan, Journalof Materials Chemistry 20, (2010)4587 4594 ;Cai weiquan, Crystal Growth &Design 10, (2010) 3977 3982)，而在硫酸铝/尿素体系中，勃姆石产物通常呈现球形空壳形貌(Cai weiquan, Crystal Growth & Design 10, (2010) 3977 3982 ；Cai weiquan,Microporous and Mesoporous Materials 122, (2009)42 47 ;Wu xiuyong, MaterialsChemistry and Physics 109, (2008) 560 564)。通过对比和去除相同的因素，例如Al3+，尿素和相同的水热反应条件，我们很容易发现，上述反应体系的唯一差别就是阴离子类型不同，因此，可以认定阴离子类型对最終的勃姆石产物形貌有重要影响。以往的研究人员都是采用ー种铝盐作为原料，另外加添加剂的方式，引入不同的阴离子，进行勃姆石形貌调控，例如He Taobo采用选择性吸附硫酸根的方式制备了勃姆石纳米棒(Langmuir 2008, 24,8284 8289), Cai weiquan等引入硫酸根制备片状和空壳状勃姆石(Crystal Growth & Design 10, (2010) 3977 3982),但是同时也引入了无关的阳离子，例如K+，NH4+等，这些元素无法转化为产物，只能作为废弃物排放，带来环境污染和成本提闻的问题。我们考虑，可以采用混合铝盐的方式，在保证所需铝离子总量的情况下，由两种原料铝盐来引入不同的阴离子，并通过调节两种铝盐的用量对比值，也就是阴离子的相对量，达到调节产物勃姆石形貌的目的。
技术实现思路
本专利技术提供了一种调控勃姆石形貌的方法及装置，g在解决现有技术提供的调控勃姆石形貌方法的不足，以及目前研究人员一般采用ー种铝盐作为原料，另外加添加剂的方式，在调控勃姆石形貌的同时，引入了无关的阳离子，这些无关的阳离子元素无法转化为产物，只能作为废弃物排放，带来了环境污染和生产成本提高的问题。本专利技术的目的在于提供一种调控勃姆石形貌的方法，该方法包括以下步骤将分析纯的Al2 (SO4) 3 · 18H20、Al (NO3) 3 · 9H20、AlCl3 · 9H20 分别溶解到去离子水中，制得溶液A、溶液B、溶液C ;从溶液A、溶液B及溶液C中挑选两种溶液，并将挑选出的两种溶液按照一定的阴离子摩尔比混合，再加入一定量的沉淀剂，制得溶液D ；将溶液D的填充度控制在67 80%，加入到水热反应仪器中，水热温度控制在120 200°C，反应6 24小时，反应结束后自然冷却到室温；将沉淀产物以4000转/分钟的转速离心分离，分别用去离子水及无水こ醇洗涤，并置于80 100°C的真空干燥箱内干燥4 8小吋，即获得不同形貌的勃姆石超细粉体。进ー步，所述溶液A、溶液B及溶液C为Al3+浓度相等或不等的透明溶液。进ー步，该方法中可采用尿素作为沉淀剂。进ー步，加入一定量的沉淀剂后，继续搅拌，以便制得透明溶液D。本专利技术的另一目的在于提供一种调控勃姆石形貌的装置，该装置包括用于溶解原料，配制溶液的磁力搅拌器；用于产物制备的水热反应仪器；用于产物分离的离心机；用于离心后样品干燥的真空干燥箱。进ー步，所述水热反应仪器由水热反应釜和电热恒温鼓风干燥箱构成，所述水热反应釜放置于所述电热恒温鼓风干燥箱内进行加热，达到并维持物料在指定的反应温度。进ー步，所述水热反应釜由内胆、钢制套筒和紧固螺母构成。进一歩，所述水热反应釜内胆采用聚四氟こ烯材质制成。进ー步，所述水热反应釜内胆放置于钢制套筒的内部，拧紧紧固螺母时，可将水热反应釜内胆密封在钢制套筒内；放松紧固螺母时，可将水热反应釜内胆从钢制套筒内取出。本专利技术提供的调控勃姆石形貌的方法及装置，将分析纯的Al2(SO4)3* 18H20、Al (NO3)3 · 9H20、AlCl3 · 9H20分别加入三个容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度相等或不等的透明溶液，分别标记为溶液A、溶液B、溶液C ;从溶液A、溶液B、溶液C中挑选两种铝盐，按照一定的阴离子摩尔比，加入到水热反应釜中混合，再加入一定量的尿素作为沉淀剂，继续搅拌半小时，制得透明溶液D ;溶液D在水热反应釜中的填充度控制在67 80%，密封水热反应釜，将其置于电热恒温鼓风干燥箱中，将水热温度控制在120 200°C，反应6 24小吋，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，将沉淀产物以4000转/分钟的转速离心分离，用去离子水洗涤后，再用无水こ醇洗涤，使产物颗粒间疏松，并置于80 100°C的真空干燥箱内干燥4 8小吋，即可获得从片状聚集体到空心球壳等不同形貌的勃姆石超细粉体；由于制备勃姆石超细粉体反应在液相中一次完成，原料价廉易得，不需要使用添加剤，形貌控制方法简便，后处理过程简单，制备的产物分散均匀，且形貌变化丰富，通过精确调节两种原料铝盐的用量对比，可以获得中间形貌产物，丰富了勃姆石的形貌类型，具有较强的推广与应用价值。 附图说明图I是本专利技术实施例提供的调控勃姆石形貌的方法的实现流程图；图2是本专利技术实施例提供的调控勃姆石形貌的装置的结构框图。图中11、磁力搅拌器；12、水热反应仪器；121、水热反应釜；122、电热恒温鼓风干燥箱；13、离心机；14、真空干燥箱。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进ー步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定专利技术。图I示出了本专利技术实施例提供的调控勃姆石形貌的方法的实现流程。该方法包括以下步骤在步骤SlOl 中，将分析纯的 Al2(SO4)3 · 18H20、Al (NO3)3 · 9H20、AlCl3 · 9H20 分别溶解到去离子水中，制得溶液A、溶液B、溶液C ； 在步骤S102中，从溶液A、溶液B及溶液C中挑选两种溶液，并将挑选出的两种溶液按照一定的阴离子摩尔比混合，再加入一定量的沉淀剂，制得溶液D ；在步骤S103中，将溶液D的填充度控制在67 80%，水热温度控制在120 2000C，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种调控勃姆石形貌的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 将分析纯的Al2(SO4)3 18H20、A1 (NO3)3 9H20、AlCl3 9H20分别溶解到去离子水中，制得溶液A、溶液B、溶液C ; 从溶液A、溶液B及溶液C中挑选两种溶液，并将挑选出的两种溶液按照一定的阴离子摩尔比混合，再加入一定量的沉淀剂，制得溶液D ； 将溶液D的填充度控制在67 80%，加入到水热反应仪器中，水热温度控制在120 2000C，反应6 24小时，反应结束后自然冷却到室温； 将沉淀产物以4000转/分钟的转速离心分离，分别用去离子水及无水乙醇洗涤，并置于80 100°C的真空干燥箱内干燥4 8小时，即获得不同形貌的勃姆石超细粉体。2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述溶液A、溶液B及溶液C为Al3+浓度相等或不等的透明溶液。3.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述方法中可采用尿素作...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴秀勇，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：发明
国别省市：