一种减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂及制备方法和使用方法；该减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂按下述步骤得到：第一步，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%的黄铁矿作为原料。本发明专利技术所得减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂，其采用廉价的黄铁矿原料，具有原料来源广泛、处理和制备过程简单；在低压条件下生焦率小和馏分收率高；生成的焦能悬浮于液化油中而不粘结在高压电磁搅拌反应釜的内壁上，防止了工业化装置中反应器及管道的堵塞；采用两段反应对减压渣油进行加氢轻质化，使温度控制平稳，防止减压渣油进行加氢轻质化过程中温度飙升的现象，进而抑制了生焦率；为渣油悬浮床加氢裂化技术的工业化奠定了基础。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及减压渣油加工
，是ー种。
技术介绍
从炼油厂减压塔出来的残渣油称为减压渣油(沸点为500°C以上)，文献指出我国原油在炼制过程中减压渣油占38%至45%，石油是ー种有限的资源，如何把减压渣油充分利用，变成可用的汽油和柴油，成为国内外石油研究者的重要任务。常用的减压渣油加工手段有延迟焦化、减黏裂化、催化裂化、固定床和沸腾床加氢。⑴延迟焦化，文献指出延迟焦化可以加工各种高硫、高残炭、高金属、高浙青质的劣质渣油，但其最大的缺点是产生大量低价值的焦炭；⑵减黏裂化，该エ艺是将重残油轻度热裂化，其最大的缺点是产生许多低价值的副产物，且液化产物需要深度精制，现在炼油厂一般都不再新建减黏裂化装置催化裂化，该エ艺最大的局限性在于要求渣油的残炭含量要小于6%，金属镍+钒的含量要小于35yg/g，可是现今渣油满足该条件的很少パ4)固定床和沸腾床加氢，渣油固定床加氢エ艺积碳率较高，该エ艺不能在高温下操作，渣油不能一歩转化为可用的油品，沸腾床加氢裂化渣油转化率很低。可见，渣油加工常用的手段都存在局限性，不能提高减压渣油的利用率，渣油悬浮床加氢エ艺是在1940年由煤液化发展而来，该エ艺对渣油的性质没有限制，近年来成为研究的热点，迄今为止还没有エ业化装置。渣油悬浮床加氢裂化技术存在的问题是生焦，生焦一直影响悬浮床加氢裂化技术的エ业化进程，反应器器壁及管道的结焦，会造成反应器的堵塞，缩短开エ周期。经大量研究发现，解决渣油悬浮床加氢裂化技术的方案基础是催化剂，手段是控制操作參数。目前主要通过添加高活性的催化剂、提高催化剂的分散程度和控制操作參数等方式来減少生焦，国内的研究者所用催化剂一般为钴、钥、镍和稀土系列，其价格昂贵，制备过程繁琐，渣油悬浮床加氢轻质化后，催化剂存在于残渣中，不易分离，无法多次、循环使用。控制操作參数对渣油悬浮床加氢裂化技术非常重要，其中温度是影响渣油加氢过程中的最重要的因素，渣油反应剧烈，在液化过程中反应温度超过设定温度40°C至60°C，反应温度升高，可产生两个不利的影响，⑴反应温度升高，渣油裂解速率増大，气产率増大，导致压力升高，产生安全隐患バ2)反应温度升高，聚合速率大于加氢速率，导致生焦率増加，焦的强度增加，对催化剂和设备造成不利影响，严重时损害设备。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有渣油悬浮床加氢裂化催化剂不能满足生产需要和渣油反应过程中温度飙升而造成损害设备和安全隐患的问题，其大大降低了成本。 本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的一种减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂按下述步骤得到第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%的黄铁矿作为原料；第二步，将第一歩所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。下面是对上述专利技术技术方案之一的进ー步优化或/和改进 上述减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂按下述步骤得到第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%和S =Fe的摩尔比为I. 6至2. O的黄铁矿作为原料；第二步，将第一步所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。上述将第二步所得减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂经过深度研磨至粒径为IOOnm至I μ m后得到优质的减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。本专利技术的技术方案之ニ是通过以下措施来实现的一种减压渣油悬浮床加氢裂化 催化剂的制备方法，按下述步骤进行第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%的黄铁矿作为原料；第二步，将第一歩所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。下面是对上述专利技术技术方案之ニ的进ー步优化或/和改进 上述减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，按下述步骤进行第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%和S =Fe的摩尔比为I. 6至2. O的黄铁矿作为原料；第二步，将第一歩所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。上述将第二步所得减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂经过深度研磨至粒径为IOOnm至I μ m后得到优质的减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。本专利技术的技术方案之三是通过以下措施来实现的上述减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂的使用方法按下述步骤进行第一歩，称取减压渣油IOOg和黄铁矿2. 50 g至4. OOg加入到高压电磁搅拌反应爸中密封并搅拌，搅拌速度为300 rad/min至350rad/min,向爸内充入纯度为体积百分比99. 99%的H2置换3次至5次，H2置换压カ为3MPa，每次置换时间范围为5min至lOmin，置换后继续充入纯度为体积百分比99. 99%的H2使高压电磁搅拌反应釜中的压カ为5 MPa至8MPa ;第二步，对高压电磁搅拌反应釜中的物料进行加热，物料升温速率控制在6V Mn至10°C /min，加热到物料温度为360°C至380°C后恒温10 min至30min ;第三歩,继续加热,物料升温速率控制在2V /min至5°C /min,加热到物料反应温度为430°C至455°C后恒温反应30 min至90min，反应完毕后，强制冷却高压电磁搅拌反应釜使高压电磁搅拌反应釜中的反应产物的温度冷却到15°C至25°C，然后取出反应产物；第四歩，反应产物分离，反应产物先采用布氏漏斗过滤，滤液通过蒸馏切割成馏分温度分别在40°C至180°C的汽油、馏分温度为180°C至350°C的柴油和馏分温度为350°C至500°C的加氢尾油，过滤后的滤渣用甲苯为溶剂采用索氏抽提方法进ー步分离，抽提16h至24h后，甲苯不溶物为焦。本专利技术所得减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂，其采用廉价的黄铁矿原料，具有原料来源广泛、处理和制备过程简单；在低压条件下生焦率小和馏分收率高；生成的焦能悬浮于液化油中而不粘结在高压电磁搅拌反应釜的内壁上，防止了エ业化装置中反应器及管道的堵塞；采用两段反应对减压渣油进行加氢轻质化，使温度控制平稳，防止减压渣油进行加氢轻质化过程中温度飙升的现象，进而抑制了生焦率；为渣油悬浮床加氢裂化技术的エ业化奠定了基础。具体实施例方式本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。实施例1，该减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂按下述步骤得到第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%的黄铁矿作为原料；第二步，将第一歩所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。 实施例2，该减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂按下述步骤得到第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%和S =Fe的摩尔比为I. 6至2. O的黄铁矿作为原料；第二步，将第一歩所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。实施例3，该减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂按下述步骤得到第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%的黄铁矿作为原料；第二步，将第一歩所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂；第三歩，将减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂，其特征在于按下述步骤得到第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%的黄铁矿作为原料；第二步，将第一歩所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。2.根据权利要求I所述的减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂，其特征在于按下述步骤得到第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%和S =Fe的摩尔比为I. 6至2. O的黄铁矿作为原料；第二歩，将第一步所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。3.根据权利要求I或2所述的减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂，其特征在于将第二步所得减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂经过深度研磨至粒径为IOOnm至I μ m后得到优质的减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。4.一种减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，其特征在于按下述步骤进行第 一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%的黄铁矿作为原料；第二步，将第一歩所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。5.根据权利要求4所述的减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，其特征在于按下述步骤进行第一歩，选择黄铁矿，将铁的质量百分含量为40%至50%和S :Fe的摩尔比为I. 6至2. O的黄铁矿作为原料；第二步，将第一歩所选的黄铁矿原料经过初级研磨至粒径小于或等于200目后得到减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂。6.根据权利要求4或5所述的减压渣油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：马凤云，陈秋艳，胡慧玲，刘景梅，刘学蛟，孙志强，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：
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