本发明专利技术涉及一种氧化二硼化钛/热固性树脂复合材料及其制备方法。在有氧条件下，将二硼化钛在500oC～1000℃的温度条件下氧化处理得到粗产物，与乙醇混合后，经抽滤，真空干燥，得到氧化二硼化钛；再将100份熔融态的热固性树脂与0.1～160份氧化二硼化钛混合均匀，固化处理后得到氧化二硼化钛/热固性树脂复合材料。本发明专利技术所制备的复合材料兼具高介电常数和低介电损耗的特点，其中的导体表面可以采用简单的氧化方法包覆有绝缘体层，并通过对氧化温度和氧化时间的调节实现对表面绝缘体层厚度的控制及其复合材料介电性能的控制。该复合材料的制备方法简单易行，适合于大规模应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种树脂基复合材料，特别涉及ー种具有高介电常数和低介电损耗的导体/聚合物复合材料及其制备方法。
技术介绍
高介电常数复合材料是目前重要的功能材料，其具有良好的储存电能和均匀电场的作用，在包括航空航天、电子信息、电气绝缘在内的众多尖端エ业领域扮演重要角色。导体/聚合物复合材料是制备高介电常数材料的重要形式，但是却导致介电损耗很大，严重限制其应用。因此，研制兼具高介电常数和低介电损耗的导体/聚合物复合材料成为当今高介电常数材料的重点和难点，具有重要的理论意义和应用价值。目前，有文献报道了通过在导体表面包覆绝缘层降低导体/聚合物复合材料的介电损耗的研究方法。例如，Wu等人用TiO2纳米棒修饰碳纳米管(CNT)制备聚苯こ烯基复合材料，研究表明TiO2包覆在CNT的表面，TiO2包覆层的存在能够提高复合材料的介电常数并且降低介电损耗(參见文献Wu C，Huang XY, Wu XF, Yu JH, Xie LY,j iang PK. Γι02-nanorod decorated carbon nanotubes for high-permittivity and丄ow—dielectric—loss polystyrene composites. Composites: Part A 2012; 72:512-517. )。Qi等人用硫代苹果酸对Ag的表面进行处理，然后硫代苹果酸在Ag的表面形成ー层薄Ag-硫代苹果酸，然后与环氧树脂混合制备的复合材料介电常数高达300，但是此时介电损耗只有 0. O5。(參考文献Qi L, Lee BL, Chen SH, William DS, Gregory JE.High—aielectric—constant silver-epoxy composites as embedded dielectrics. Adv.Mater. 2005; 17:1777-1781.) 但是，现有相关研究存在ー个突出问题。即导体表面包覆绝缘物(体)的方法都比较繁琐；此外，在生成绝缘体包覆层的同时常常同时生成未包覆在导体表面的绝缘体(即“自由”绝缘体)，而这些“自由”绝缘体普遍难以与表面包覆有绝缘体的导体分离，从而对复合材料的介电性能带来负面影响。ニ硼化钛(TiB2)是ー种高性能的陶瓷，它具有优良的导电、导热及突出的高強度和耐高温特性；此外，与常见的树脂基高介电常数复合材料的导体(碳纳米管、金属纳米颗 粒等)相比，还具有价格便宜的优点。但是，关于ニ硼化钛用于高介电常数复合材料的制备方面的工作尚未见报道。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种エ艺简单易行，适合于大规模应用，且兼具高介电常数和低介电损耗的导体/聚合物复合材料及其制备方法。实现本专利技术目的所采用的技术方案是提供一种氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料，按重量计，它包括100份的热固性树脂和0. I 100份的氧化ニ硼化钛。本专利技术所述的氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料的制备方法，按重量计，将100份热固性树脂与O. I 160份氧化ニ硼化钛混合，于热固性树脂处于熔融态的温度条件下搅拌均匀，再经固化处理，即得到一种氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料。所述的热固性树脂为自身可热固化的树脂，或自身不能受热固化的树脂与固化剂组成的树脂体系。自身可热固化的树脂为双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂及其组合。自身不能受热固化的树脂为环氧树脂。在热固性树脂与氧化ニ硼化钛混合时，热固性树脂处于熔融态的时间大于30分钟。氧化ニ硼化钛的制备方法包括如下步骤 (1)在有氧条件下，将ニ硼化钛在500 1000°C的温度条件下氧化处理I 100分钟，得到粗产物； (2)按重量比I:1 I :10，将粗产物与こ醇混合，搅拌后再经抽滤，干燥，得到氧化ニ硼化钛。所述的固化处理为先进行微波固化，再进行热固化。微波固化，其微波功率为100 1000W，采用间歇照射，照射次数为5 10次，每次照射的时间为5 12s，每次间隔的时间为7 12s。采用热固性树脂的热固化エ艺。与现有技术相比，本专利技术取得的有益效果是本专利技术所选用的导体为氧化ニ硼化钛，采用简单的エ艺方法在其表面包覆绝缘体层ニ氧化钛；通过调节氧化温度和氧化时间，控制表面绝缘体层的厚度，实现对复合材料介电性能的控制。该方法简单易行，且产生的氧化副产物易于去除，适合大规模应用，应用前景广阔。附图说明图I是本专利技术实施例1、3和6提供的氧化ニ硼化钛与ニ硼化钛的透射电子显微镜照片比较 图2是本专利技术实施例I提供的氧化ニ硼化钛的X射线衍射谱 图3是本专利技术实施例I 9提供的氧化ニ硼化钛/环氧树脂复合材料的介电常数-频率曲线 图4是本专利技术实施例I 9提供的氧化ニ硼化钛/环氧树脂复合材料的介电损耗-频率曲线 图5是本专利技术比较例I 6提供的ニ硼化钛/EP复合材料的介电常数-频率曲线图； 图6是本专利技术比较例I 6提供的ニ硼化钛/EP复合材料的介电损耗-频率曲线图。具体实施例方式下面结合附图和具体实例对本专利技术技术方案作进ー步说明。实施例I (I)氧化ニ硼化钛的制备 将30g ニ硼化钛加入到200mL的こ醇，充分搅拌O. 5h后过滤，在120°C下真空干燥8h，得到纯净的ニ硼化钛。将15g纯净的ニ硼化钛放于坩埚中，然后将坩埚置于温度为600°C的马弗炉氧化处理20min。氧化反应结束后，将氧化的ニ硼化钛倒进含有IOOmLこ醇的烧杯中，超声振荡O.5h，抽滤，然后在120°C真空烘箱中干燥8h，得到氧化ニ硼化钛。參见附图1，它是本实施例制备的氧化ニ硼化钛与ニ硼化钛的透射电子显微镜照片比较图；由 图I可以看出，XRD图谱中不仅出现了ニ硼化钛的特征峰，而且还出现了金红石晶型的ニ氧化钛的特征峰，表明氧化ニ硼化钛中存在金红石型ニ氧化钛；另一方面，ニ硼化钛的衍射峰的峰強度基本不变，说明ニ硼化钛只是在表面发生了氧化作用。本实施例制备的氧化ニ硼化钛的透射电子显微镜(TEM)照片如附图2中的(C)所/Jn ο(2)氧化ニ硼化钛/环氧树脂复合材料的制备 将20g氧化ニ硼化钛和IOOg环氧树脂(牌号E-51)加入到烧瓶中，在65°C下搅拌2h后，加入4g 2-こ基-4-甲基咪唑，继续搅拌lOmin，得到均匀的混合物；将混合物浇入到模具，而后将模具置于功率为700W的微波炉中，间歇照射6次(毎次照射10s，每间隔IOs照射一次)；其后将模具放入电热鼓风干燥箱中，按照80°C/2h + IOO0C /2h + 120 °C /2h和150°C /4hエ艺进行热固化，即得到氧化ニ硼化钛/环氧树脂复合材料。其介电常数-频率曲线和介电损耗-频率曲线分别如附图3和4所示。实施例2 氧化ニ硼化钛/环氧树脂复合材料的制备 将40g实施例I制备的氧化ニ硼化钛和IOOg环氧树脂(牌号E-51)加入到烧瓶中，在65°C下搅拌2h后，加入4g 2-こ基-4-甲基咪唑，继续搅拌lOmin，得到均匀的混合物；将混合物浇入到模具，而后将模具置于功率为700W的微波炉中，间歇照射6次(毎次照射10s，每间隔IOs照射一次)；其后将模具放入电热鼓风干燥箱中，按照80°C/2h + IOO0C /2h +120°C/2h和150°C/本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料，其特征在于按重量计，它包括100份的热固性树脂和O. I 100份的氧化ニ硼化钛。2.权利要求I所述的氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于按重量计，将100份热固性树脂与O. I 160份氧化ニ硼化钛混合，于热固性树脂处于熔融态的温度条件下搅拌均匀，再经固化处理，即得到一种氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料。3.根据权利要求2所述的氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在干所述的热固性树脂为自身可热固化的树脂，或自身不能受热固化的树脂与固化剂组成的树脂体系。4.根据权利要求3所述的氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的自身可热固化的树脂为双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂及其组合。5.根据权利要求3所述的氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的自身不能受热固化的树脂为环氧树脂。6.根据权利要求2所述的氧化ニ硼化钛/热固性树脂复合材料的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁国正，顾龙成，顾嫒娟，王童星，袁莉，
申请(专利权)人：苏州大学，顾嫒娟，
类型：发明
国别省市：
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