【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及由4-羟甲基糠醛制备4-羟甲基糠酸和2,4_呋喃二甲酸的方法。
技术介绍
4-羟甲基糠酸可用于制备前列腺素类受体EP4拮抗剂,EP4拮抗剂可广泛用于治疗疼痛和其他大量疾病(W02004067524A1)。而2,4-呋喃二甲酸可用来合成许多有用化合物和新型高分子材料尤其是液晶材料(Michael J. S. Dewar, Robert M. Riddle, J. Am. Chem.Soc.,(1975),97,6658-6662)。目前,4-羟甲基糠酸已报道的合成方法是将呋喃-3-甲醇低温下经二次锂化,形 成双阴离子后,通过二氧化碳羧基化制备(W02004067524A1)。该合成方法不仅原料成本昂贵、操作要求严格,而且摩尔收率仅17%,很难规模化生产。此外,2,4-呋喃二甲酸已报道的合成方法有香草醒(CAS.No. :121-33-5)经次氯酸钠一步氧化制备(Irwin A. Pearl, JohnS.Barton, J. Am. Chem. Soc.,(1952),74,1357-1357)。该方法虽然原料成本较低,且路线很短,但反应产物十分复杂,产品分离非常困难,已报道的摩尔收率仅I. 3%,几乎无法规模化生产。阔马酸(CAS.No. =500-05-0)经甲酯化、溴代后,在氢氧化钾水溶液作用下重排制备(H. Gilman, Robert R. Burtner, J. Am. Chem. Soc., (1933), 55, 2903-2909)。该方法路线长,操作繁琐,并且摩尔收率仅20 %。我们之前已经报道过4-羟甲基糠醛的合成(CN ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种4-羟甲基糠酸和/或2,4-呋喃二甲酸的制备方法,其中将原料4-羟甲基糠醛溶于0-8摩尔当量的碱性溶液中,在金属氧化物催化剂作用下,常压下通入气体氧化剂,气体氧化剂的流速为10-100ml/min,在0-80°C反应1_24小时,然后将反应后的溶液通过强酸调节至pH < 3,从获得的溶液中回收4-羟甲基糠酸和/或2,4-呋喃二甲酸。2.根据权利要求I所述的制备方法,其中当使用第IB族金属氧化物为催化剂时,将原料4-羟甲基糠醛溶于0-8摩尔当量的碱性溶液中,常压下通入氧化剂,氧化剂的流速为10-100ml/min,在0-80°C反应1_24小时,然后将反应后的溶液通过强酸调节至pH < 3,得到4-羟甲基糠酸。3.根据权利要求I所述的制备方法,其中当使用第IB族金属氧化物和Pt/C的...
【专利技术属性】
技术研发人员:傅尧,邓晋,朱明山,潘涛,郭庆祥,
申请(专利权)人:中国科学技术大学,
类型:发明
国别省市:
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