本发明专利技术公开了一种负载催化剂及其制备方法和其在制备3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成反应中的应用。所述的负载催化剂是以颗粒活性炭为载体，吸附氯化铜而成，负载吸附的氯化铜按质量百分比计算，即颗粒活性炭：氯化铜为85~95%：15~5%。本发明专利技术的一种负载催化剂用于制备3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成反应中，使得合成反应和提纯一步完成，既提高了产品收率，又简化了操作，从而降低了生产成本，最终所得的3,4-二氢嘧啶-2-酮，色泽好，纯度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及了一种负载催化剂及其制备方法和在3，4- 二氢嘧啶-2-酮合成中的应用，即以路易斯酸负载在活性炭上，作为制备3，4- 二氢嘧啶-2-酮合成反应所用的催化齐U，更具体的说是涉及以氯化铜负载在活性炭上，作为制备3，4- 二氢嘧啶-2-酮合成反应所用的催化剂。
技术介绍
3，4- 二氢嘧啶-2-酮是一种药物中间体，具有抗病毒、抗肿瘤及抗菌和消炎作用，同时还具有调节和降血压作用，而其衍生物在抗微生物、抗病毒、抗癌、杀菌等领域具有广阔的前景。因此，近年来这类化合物的合成已引起人们极大兴趣。人们采用了各种合成方法提高3，4- 二氢嘧啶-2-酮的收率。但合成得到的粗产品颜色发黄，纯度不高，必须经重 结晶才能得到纯度较高的产品。而且重结晶虽然提高了产品纯度，但产品损失较大，且使得成本提高，操作复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为了解决上述的技术问题而提供了一种负载催化剂。本专利技术的目的之二是提供上述的一种负载催化剂的制备方法。本专利技术的目的之三是提供上述的一种负载催化剂作为催化3，4- 二氢嘧啶-2-酮合成反应的催化剂的应用。本专利技术的技术方案 一种负载催化剂，即以颗粒活性炭为载体负载氯化铜而成，负载的氯化铜按质量百分比计算，即颗粒活性炭氯化铜为85、5% :15飞％，优选85% :15% ;所述的颗粒活性炭的粒径优选为过20 40目筛。上述的一种负载催化剂的制备方法，具体包括如下步骤 (1)、将颗粒活性炭先用质量百分浓度为O.5^1. 0%盐酸浸泡3飞h，然后，用去离子水洗涤至中性，经真空抽滤后，所得的滤饼在12(T150°C的环境下烘干； (2)、将步骤(I)烘干后所得的活性炭浸泡在质量百分浓度为3(Γ50%的氯化铜溶液中5 10h，经真空过滤后，所得的滤饼在12(Tl50°C的环境下烘干； (3)、将步骤(2)烘干的并吸附了氯化铜的活性炭再浸泡在质量百分浓度为3(Γ50%的氯化铜溶液中5 10h，经真空过滤后，所得的滤饼在12(T150°C的环境下烘干； (4)、重复步骤(3)的操作2 3次，最终得到的滤饼在12(T150°C的环境下烘干并活化后即得负载催化剂； 所述的活化即控制温度为14(T16(TC保温3 5h。上述所得的负载催化剂在制备3，4- 二氢嘧啶-2-酮的合成反应中的应用。本专利技术的有益效果本专利技术的一种负载催化剂，由于该负载催化剂是以颗粒活性炭为载体，通过颗粒活性炭负载氯化铜而成，即所用的颗粒活性炭在制备3，4-二氢嘧啶-2-酮的合成反应体系中不仅作为催化剂的载体，还具有吸附脱色作用，可以除去反应中生成的有色杂质，因此使得制备3，4- 二氢嘧啶-2-酮的合成反应中，合成反应和提纯一步完成，既提高了产品收率，又简化了操作，从而降低了生产成本，最终所得的3，4-二氢嘧啶-2-酮，色泽好，纯度高。具体实施例方式下面通过具体的实施例对本专利技术进一步阐述，但并不限制于本专利技术。实施例I 一种负载催化剂，即以2(Γ40目的颗粒活性炭为载体，通过2(Γ40目的颗粒活性炭的多次吸附氯化铜而成，其中负载的氯化铜按质量百分比计算，即颗粒活性炭氯化铜为95% 5% ο上述的一种负载催化剂的制备方法，具体包括如下步骤 (1)、称取50g的2(Γ40目的颗粒活性炭，用质量百分浓度为O.5%盐酸浸泡3h，然后，用去离子水洗涤至中性，经真空抽滤后，所得的滤饼在120°C的环境下烘干； (2)、将步骤(I)烘干后所得的活性炭浸泡在质量百分浓度为30%的氯化铜水溶液中5 10h，经真空抽滤后，所得的滤饼在120°C的环境下烘干； (3)、将步骤(2)烘干的并吸附了氯化铜的活性炭浸泡在质量百分浓度为30%的氯化铜溶液中5 10h，经真空过滤后，所得的滤饼在120°C的环境下烘干； (4)、重复步骤(3)的操作I次，最终得到的滤饼在120°C的环境下烘干，并在140°C保温3h活化，即得负载催化剂。上述所得的负载催化剂，经检测其吸附氯化铜的质量，按质量百分比计算，即颗粒活性炭氯化铜为95% :5%。上述所得的负载催化剂在3，4- 二氢嘧啶-2-酮合成反应中的应用 取5. 3g (O. 05mol)苯甲醒，7. 8g(0. 06mol)乙酰乙酸乙酯，4. 5g (O. 075mol脲，加入上述所得的负载催化剂2g，50mL乙醇，加热搅拌3. 5h，反应结束后，将反应液倒入IOOmL冰水中，抽滤，用50%乙醇洗涤，得到的3，4- 二氢嘧啶-2-酮经高效液相分析纯度为98. 5%，经数字式熔点仪WRS-IB (上海精密科学仪器有限公司制)测定，其熔点为202. 2 202. 6V与《化学试剂》，2007, 29 (3)，175 176的文献，即HClO4催化合成3，4- 二氢嘧啶-2-酮的文献值(201. 202. °C)基本一致，确定为在3，4-二氢嘧啶-2-酮，其质量为7. lg，以苯甲醛计3，4- 二氢嘧啶-2-酮的收率为55%。实施例2 一种负载催化剂，即以2(Γ40目颗粒的活性炭为载体，将颗粒活性炭的多次吸附氯化铜而成，其中负载的氯化铜按质量百分比计算，即颗粒活性炭氯化铜为90% :10%。 上述的一种负载催化剂的制备方法，具体包括如下步骤 (1)、称取50g的2(Γ40目的颗粒活性炭，用质量百分浓度为1.0%盐酸浸泡4h，然后，用去离子水洗涤至中性，经真空抽滤后，在140°C的环境下烘干； (2)、将步骤(I)烘干的活性炭浸泡在质量百分浓度为50%的氯化铜溶液5 10h，用真空过滤后，在140°C的环境下烘干； (3)、将步骤(2)烘干的并吸附了氯化铜的活性炭浸泡在质量百分浓度为50%的氯化铜溶液中5 10h，经真空过滤后，所得的滤饼在140°C的环境下烘干； (4)、重复步骤(3)的操作3次，最终得到的滤饼在140°C的环境下烘干并在150°C保温4h活化，即得负载催化剂。上述所得的负载催化剂，经检测其吸附氯化铜的质量，即按质量百分比计算，即颗粒活性炭氯化铜为90% :10%。上述所得的负载催化剂在3，4- 二氢嘧啶-2-酮合成反应中的应用 取 5. 3g (O. 05mol)苯甲醒，7. 8g(0. 06mol)乙酰乙酸乙酯，4. 5g (O. 075mol)脲,加入上述所得的负载催化剂2g，50mL乙醇，加热搅拌3. 5h，反应结束后，将反应液倒入IOOmL冰水中，抽滤，用50%乙醇洗涤，得到的3，4- 二氢嘧啶-2-酮经高效液相分析纯度为98. 7%，经数 字式熔点仪WRS-IB (上海精密科学仪器有限公司制)测定，其熔点为202. Γ202. 7 V与《化学试剂》，2007，29 (3)，175 176的文献，即HClO4催化合成3，4- 二氢嘧啶_2_酮的文献值(201. O 202. (TC)基本一致，确定为在3，4- 二氢嘧啶_2_酮，其质量为8. 4g，以苯甲醛计3，4- 二氢嘧啶-2-酮的收率为65%。实施例3 一种负载催化剂，即以2(Γ40目颗粒的活性炭为载体，将颗粒活性炭的经过4次吸附氯化铜而成，其中负载的氯化铜按质量百分比计算，即颗粒活性炭氯化铜为85% :15%。上述的一种负载催化剂的制备方法，具体包括如下步骤 (1)、称取50g的2(Γ本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种负载催化剂，其特征在于所述的负载催化剂是以颗粒活性炭为载体，负载氯化铜而成； 其中负载的氯化铜按质量百分比计算，即颗粒活性炭氯化铜为85、5% :15 5%。2.如权利要求I所述的负载催化剂，其特征在于所述的颗粒活性炭的粒径为过2(Γ40目筛。3.如权利要求I所述的负载催化剂，其特征在于所述的负载的氯化铜按质量百分比计算，即颗粒活性炭氯化铜为85% :15%。4.如权利要求1、2或3所述的一种负载催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)、将颗粒活性炭先用质量百分浓度为O.5^1. 0%盐酸浸泡3飞h，然后，用去离子水洗涤至中性，经真空抽滤后，所得的滤饼在12(T150°C的环境下烘干； (2)、将步骤(I)...
【专利技术属性】
技术研发人员：王红，高永红，金东元，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：
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