济众酊的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种济众酊的检测方法，所述济众酊是由樟脑、薄荷脑、肉桂、砂仁、辣椒、大黄、广藿香、干姜、小茴香组成的中药制剂，该检测方法包括采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量以及采用薄层色谱鉴别樟脑、薄荷脑、大黄、广藿香和肉桂。本发明专利技术对济众酊中药材及主要成分定性定量研究，有利于保证济众酊的有效性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药制剂领域，特别涉及ー种。
技术介绍
济众酊收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十五册》(WS3-B-2960-98)，由樟脑、薄荷脑、肉桂、砂仁、辣椒、大黄、广藿香、干姜、小茴香9味中药材组成，具有辛温解表，散寒止痛，化湿开胃的功效；用于因中暑而引起的头晕、恶心、腹痛等症状。本研究人员对该制剂部颁标准进行分析，质量标准内容为性状，こ醇量检查及酊 剂一般检查；经文献研究，尚未有关济众酊检测方法研究方面的报道；部版标准没有相应药材的定性定量检测，导致该标准的控制カ低。现行质量标准简单，不能有效控制其产品内在质量，使得不同生产厂家济众酊质量差异较大，一定程度上影响了产品疗效。为保证产品质量和疗效，本研究建立新的济众酊检测方法，具体表现在1)采用薄层色谱建立樟脑、薄荷脑、大黄、广藿香和肉桂的鉴别；2)采用气相色谱建立樟脑、薄荷脑的含量測定方法。本方法的建立有效提高济众酊质量，保证产品疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种。具体的技术方案如下ー种，所述济众酊是由樟脑、薄荷脑、肉桂、砂仁、辣椒、大黄、广藿香、干姜、小茴香组成的中药制剂，该检测方法包括采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量以及采用薄层色谱鉴别樟脑、薄荷脑、大黄、广藿香和肉桂；所述采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量的步骤如下(I)内标溶液的制备取环己酮适量，精密称定，加70%こ醇制成每Iml含I 5mg环己酮的溶液，即得内标溶液；(2)对照品溶液的制备取樟脑对照品适量，精密称定，加70%こ醇制成每Iml含I IOmg樟脑对照品的溶液，即得；另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加70%こ醇制成每Iml含O. 5 6mg薄荷脑对照品的溶液，即得；(3)校正因子測定分别吸取樟脑对照品溶液与薄荷脑对照品溶液各2ml，置量瓶中，加入内标溶液lml，加70%こ醇至总体积为10ml，摇匀，吸取I μ I注入气相色谱仪，计算校正因子；(4)供试品溶液的制备量取济众酊O. I 5ml，置量瓶中，加入内标溶液1ml，加70%こ醇至总体积为10ml，摇匀，即得；(5)气相色谱测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，測定，其中色谱条件为弾性石英毛细管柱，柱温程序升温，进样ロ温度为230 250°C，检测器温度为230 250°C ;分流比10 50 I ；所述采用薄层色谱鉴别樟脑、薄荷脑、大黄、广藿香和肉桂的步骤如下(I)以樟脑对照品，制成对照品溶液；取济众酊作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G或GF254薄层板，以体积比为8 9 2 I的环己烷こ酸こ酯或体积比为28 29 2 I的石油醚こ酸こ酯为展开剂，展开，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰；(2)以薄荷脑为对照品，制成对照品溶液；取济众酊作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为17 18 3 2的正己烷こ酸こ酯或体积比为4 5 2 I的石油醚こ酸こ酯为展开剂，展开，晾干，喷以1-5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；(3)以大黄对照药材和/或大黄素和/或大黄酚和/或大黄酸为对照,分别制成对照药材和/或对照品溶液；取济众酊10 50ml，加水20ml，用こ醚萃取2 5次，合并こ醚层，水浴蒸干，残渣加こ酸こ酯溶解，作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅 胶G薄层板，以体积比为14 15 6 5 O. 5 I石油醚甲酸こ酯冰醋酸或体积比为28 30 10 12 O. 5 I的正己烷こ酸こ酯甲酸为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254nm+365nm)下检视,显橙黄色的突光斑点；(4)以广藿香对照药材和/或百秋李醇为对照，分别制成对照药材和/或对照品溶液；取济众酊10 50ml，加石油醚振摇提取2 5次，每次20ml，合并石油醚液，挥干，残渣加こ酸こ酯溶解，作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为14 12 2 4的环己烧丙酮或体积比为9 10 I O. 5甲苯こ酸こ酯为展开剂，展开，晾干，喷以1-5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色；(5)以肉桂对照药材和/或桂皮醛为对照，制成对照药材溶液；取济众酊10 50ml，水浴浓缩，用こ醚萃取2 5次，合并こ醚层，蒸干，残渣加こ酸こ酯溶解，作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为15 18 5 2的石油醚こ酸こ酯或体积比为4 5 2 I的正己烷こ酸こ酯为展开剂，展开，晾干，喷以O.5-2%ニ硝基苯肼こ醇溶液显色。在其中一个实施例中，所述采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量步骤中色谱条件为弾性石英毛细管柱；柱温程序升温初始温度80°C，保持I分钟，以每分钟8°C的速率升温至120°C，再以每分钟15°C的速率升温至180°C，保持2分钟，以每分钟30°C的速率升至220°C，保持3分钟；进样ロ温度为250°C，检测器温度为250°C ;分流比10 50 I。在其中一些实施例中，所述樟脑薄层色谱鉴别方法如下取樟脑对照品，加石油醚溶液，作为对照品溶液；取济众酊作为供试品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G或GF254薄层板上，以体积比为9 I为的环己烷こ酸こ酯或体积比为28 I的石油醚こ酸こ酯为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。在其中一些实施例中，所述薄荷脑薄层色谱鉴别方法如下取薄荷脑对照品，加石油醚溶解，作为对照品溶液；取济众酊作为供试品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为17 : 3的正己烷こ酸こ酯或体积比为5 I的石油醚こ酸こ酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。在其中一些实施例中，所述大黄薄层色谱鉴别方法如下取大黄对照药材，加甲醇超声处理15 45分钟,滤过,浓缩,制成大黄对照药材溶液；取大黄素、大黄酚、大黄酸对照品，加こ醇溶解，作为对照品溶液；取济众酊10 50ml，加水20ml，用こ醚萃取2 5，合并こ醚层，水浴蒸干，残渣加こ酸こ酯溶解，作为供试品溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取上述对照品溶液及对照药材溶液，供试品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为14 6 I石油醚甲酸こ酷冰醋酸或体积比为30 10 O. 5的正己烷こ酸こ酷甲酸为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，置紫外光灯254nm+365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色的荧光斑点。在其中一些实施例中，所述广藿香薄层色谱鉴别方法如下取广藿香对照药材，カロ石油醚超声处理，滤过，滤液浓缩，作为对照药材溶液；取百秋李醇对照品，加こ酸こ酯溶解，作为对照品溶液；取济众酊10 50ml，加石油醚振摇提取2 5次，每次20ml，合并石 油醚液，挥干，残渣加こ酸こ酯溶解，作为供试品溶液；按照薄层色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种济众酊的检测方法，所述济众酊是由樟脑、薄荷脑、肉桂、砂仁、辣椒、大黄、广藿香、干姜、小茴香组成的中药制剂，其特征在干，该检测方法包括采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量以及采用薄层色谱鉴别樟脑、薄荷脑、大黄、广藿香和肉桂； 所述采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量的步骤如下 (1)内标溶液的制备取环己酮适量，精密称定，加70%こ醇制成每Iml含I 5mg环己酮的溶液，即得内标溶液； (2)对照品溶液的制备取樟脑对照品适量，精密称定，加70%こ醇制成每Iml含I IOmg樟脑对照品的溶液，即得；另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加70%こ醇制成每Iml含O. 5 6mg薄荷脑对照品的溶液，即得； (3)校正因子測定分别吸取樟脑对照品溶液与薄荷脑对照品溶液各2ml，置量瓶中，加入内标溶液1ml，加70%こ醇至总体积为10ml，摇匀，吸取1μ I注入气相色谱仪，计算校正因子； (4)供试品溶液的制备量取济众酊O.I 5ml，置量瓶中，加入内标溶液1ml，加70%こ醇至总体积为10ml，摇匀，即得； (5)气相色谱测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，其中色谱条件为弾性石英毛细管柱，柱温程序升温，进样ロ温度为230 250°C，检测器温度为230 250°C ;分流比10 50 I ； 所述采用薄层色谱鉴别樟脑、薄荷脑、大黄、广藿香和肉桂的步骤如下 (1)以樟脑为对照品，制成对照品溶液；取济众酊作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G或GF254薄层板，以体积比为8 9 2 I的环己烷こ酸こ酯或体积比为28 29 2 I的石油醚こ酸こ酯为展开剂，展开，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰； (2)以薄荷脑为对照品，制成对照品溶液；取济众酊作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为17 18 3 2的正己烷こ酸こ酯或体积比为4 5 2 I的石油醚こ酸こ酯为展开剂，展开，晾干，喷以1-5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰； (3)以大黄对照药材和/或大黄素和/或大黄酚和/或大黄酸为对照品，分别制成对照药材和/或对照品溶液；取济众酊10 50ml，加水20ml，用こ醚萃取2 5次，合并こ醚层，水浴蒸干，残渣加こ酸こ酯溶解，作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为14 15 6 5 O. 5 I石油醚甲酸こ酯冰醋酸或体积比为28 30 10 12 O. 5 I的正己烷こ酸こ酯甲酸为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯下检视，显橙黄色的荧光斑点； (4)以广藿香对照药材和/或百秋李醇为对照品，分别制成对照药材和/或对照品溶液；取济众酊10 50ml，加石油醚振摇提取2 5次，每次20ml，合并石油醚液，挥干，残渣加こ酸こ酯溶解，作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为14 12 2 4的环己烧丙酮或体积比为9 10 I O. 5甲苯こ酸こ酯为展开剂，展开，晾干，喷以1-5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色； (5)以肉桂对照药材和/或桂皮醛为对照，制成对照药材溶液；取济众酊10 50ml，水浴浓缩，用こ醚萃取2 5次，合并こ醚层，蒸干，残渣加こ酸こ酯溶解，作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为15 18 5 2的石油醚こ酸こ酯或体积比为4 5 2 I的正己烷こ酸こ酯为展开剂，展开，晾干，喷以O. 5-2%ニ硝基苯肼こ醇溶液显色。2.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量步骤中色谱条件为弾性石英毛细管柱；柱温程序升温初始温度80°C，保持I...

【专利技术属性】
技术研发人员：方铁铮，许招懂，姚江雄，李国颖，蒋莉娟，翟小玲，花汝凤，
申请(专利权)人：广州星群药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：