【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪的制备方法的合成エ艺技术改迸，属医药生物化工
还涉及通过该法得到的某些中间体。
技术介绍
3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪是ー种类白色固体，是ー种重要的医药生物化工中间体。3_氨基_2_氰基_6_溴卩比嗪的制备，由2_氰基卩比嗪通过横酸氯3_位上氯,氯转化为氨基，5-位上溴，得到目标物
技术实现思路
本专利技术主要对原エ艺路线改进，使每步反应操作可控易操作，利于放大生产，并提高收率。本专利技术提供式(I)化合物Br.. N XN レ.'NH2。 1本专利技术还提供由式(4 )化合物(Yn N NH;4 上溴制备式(I)化合物的方法 该方法在适当反应溶剂包括但不限于N，N- ニ甲基甲酰胺、N, N- ニ甲基こ酰胺、醋酸、盐酸、硫酸，优选N，N-ニ甲基甲酰胺和醋酸；反应温度(Γ60度，优选(Γ20度；反应时间6 24小时，优选8 12小吋；重结晶溶剂包括但不限于甲醇、こ醇、正丙醇、异丙醇、ニ氯甲烷、氯仿、丙酮、こ酸こ酷，优选甲醇。本专利技术提供由式(3 )化合物(YnN 'Cl 3 制备式(4)化合物的方法 化合物2-氯-3-氰基吡嗪与氨水反应，反应温度-1(Γ40度，优选(Γ5度；反应时间4 12小时，优选6小时；烘干温度40 120度，优选60度。本专利技术提供由式(2 )化合物
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪的制备方法，称取2-氰基吡嗪，加入甲苯和N，N-二甲基甲酰胺，冰浴冷却，慢慢滴加磺酰氯，温度控制10度左右，滴完后，搅拌约I小时，静置，上层反应液倒入冰水中，用碳酸氢钠调碱，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到粗品，柱层析纯化得化合物2-氯-3-氰基吡嗪，取化合物2-氯-3-氰基吡嗪零度下溶解在氨水中并保持该温度下反应，随着反应进行，反应液颜色变为红色，反应完全后，抽滤，用水洗涤固体至中性，烘干得化合物3-氨基吡嗪-2-甲腈，化合物3-氨基吡嗪-2-甲腈加AN, N-二甲基甲酰胺、醋酸，慢慢滴加溴素，搅拌，溶液变为红色，反应完毕后倒入冰水中，抽滤得粗广品，甲醇重结晶得化合物3-氨基-2-氰基-6-溴卩比嗪。2.如权利I要求所述3-氨基-2-氰基-6-溴...
【专利技术属性】
技术研发人员：张仁延，丁炬平，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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