一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法，将硅粉和石墨粉混合得粉料A；将Al2O3粉、WO3粉和B2O3粉混合得粉料B；将粉料A与粉料B混合得包埋粉料C；将试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛加热反应后降至室温，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；将C-AlPO4和莫来石粉体加入到甲醇再加入碘得悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，沉积完成后取出试样，干燥得碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化复合涂层。制备的复合涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料322小时，氧化失重小于2%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法。
技术介绍
近年来碳/碳复合材料逐渐成为人们研究的热点。由于碳/碳复合材料热膨胀系数低、密度低、耐烧蚀、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能好和高强度、高模量等特点，特别是随温度升高力学性能不降反升的特性，因此其被应用于航空、航天及民用工业领域。然而，它的许多上述性质只有在惰性气氛下或者是低于450°C的条件下才能保持，氧化失重将使得碳/碳复合材料的力学性能明显下降，从而限制了其作为高温耐火材料在氧化气氛下的广泛应用。因此，解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题是充分利用其性能的前提。抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法，但是由于碳/碳复合材料的特殊物化特性，许多高温陶瓷材料无法直接作为高温涂层使用，因此大多采用过渡层/外涂层(耐高温陶瓷材料)的复合涂层方法，在过渡层中，由于SiC与碳/碳复合材料具有良好的物理化学相容性，所以被普遍采用。由于方石英型磷酸铝(C-AlPO4)由于其热膨胀系数(5.5X10_6/°C )与SiC(4.3 5.4X10_6/°C)很匹配，并且可以充分地铺展在基体材料表面，封填基体材料表面的孔洞等缺陷，减少基体材料的氧化活性点及基体材料与涂层系统的热膨胀失配，是很有潜力的高温涂层材料。莫来石具有耐火度高、荷重软化温度高、热震性好、抗化学侵蚀、抗蠕变、体积稳定性好，同时热膨胀系数(4. 4 5.6X10-6/°C )与SiC(4.3 5.4X10-6/°C )很匹配，并且高温下可以生成低氧渗透率的SiO2相和高温稳定性良好的a-Al2O3相，可以大大提高涂层的高温抗氧化性能。方石英型磷酸铝(C-AlPO4)和莫来石的这些特性使得两者作为高温热障/热防护涂层材料具有良好的应用前景。到目前为止，有关SiC涂层的制备方法主要有如下几种化学气相沉积、熔浆涂覆反应、激光诱导化学沉积以及包埋法等。化学气相沉积、激光诱导化学沉积所制备的SiC涂 层为较薄的具有开裂的3-SiC涂层，而且涂层与基体的结合较差；熔浆涂覆反应是直接将硅粉制备成料浆，涂覆于碳/碳复合材料表面，在高于1420°c的温度下反应而形成P -SiC涂层，该方法虽然可以获得结合较好的涂层，但是获得的涂层较薄，涂层中含有大量未反应的硅。而包埋法则是将试样放入一定配比的粉料中，在高温下通过扩散与固相反应来获得涂层，因此，该方法可以获得梯度过渡的涂层，涂层与基体的结合很好。到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期比较长[Bemeburg P L, Krukonis V J. Processing of carbon/carboncomposites using supercritical fluid technology[P]. United States PatentUS 5035921，1991]，采用原位成型法制备的涂层需要在1500 °C下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng, Li He-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zhi. Surf. coat.Technol. 2006，200，5379.]，采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[HuangJian-Feng, Zeng Xie-Rong, Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-ling.Surf. coat. Technol. 2005, 190，255.]，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Wang Yong-Jie, LiKe-Zhi, Tao Jun. Surface&Coating Technology. 2010, 204, 1832.],同样米用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S, Bogachkova 0 P, GoriatchevaE V.Method for protecting products made of a refractory material againstoxidation, and resulting products [p]. US5677060, 1997.],而米用超声-微波水热电泳沉积方法制备SiC/C-AlP04-莫来石涂层的方法还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳/碳复合材料SiC/C-AlP04-莫来石抗氧化涂层的制备方法。该方法结合了水热、电泳、超声、微波优点，工艺控制简单，涂层均匀，一定程度上避免重复操作，可用于表面复杂产品，而且在低温下可获得结构可控且性能良好的C-AlPO4-莫来石涂层。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是I)取飞机刹车片所用的3D-碳/碳复合材料清洗干净后烘干制成试样；2)取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉石墨粉=2-8 1-6的质量比混合均匀得粉料A;3)取市售 Al2O3 粉、WO3 粉、B2O3 粉，按 Al2O3 粉:WO3 粉B2O3 粉=1-5 1-8 1-9的质量比混合均匀得粉料B ;4)按粉料A 粉料B=2-5 1-8的质量比混合均匀得包埋粉料C ；5)将试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10-60°C /min，将炉温从室温升至1600-2000°C后，保温l_6h，然后在升温至1800-2200°C后，保温l_4h，随后以10_60°C /min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出试样，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；6) C-AlPO4-莫来石外涂层的制备将0. 5-3. 4g的C-AlPO4和0. 5-3. 4g的莫来石粉体加入到甲醇中磁力搅拌均匀后，再加入碘在200-500W的超声波发生器中震荡随后磁力搅拌均匀，制成C-AlPO4-莫来石含量为20-50g/L，碘含量0. 5-2g/L的悬浮液，将该悬 浮液置于水热釜内，控制填充比为60-70%，水热釜阳极选用石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，调节恒压180-300V，加热温度为100-260°C，电泳时间为5_20min，超声功率为300-1000W，微波功率为200-800W，沉积完成后取出试样，置于50-120°C的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料SiC/C-AlP04-莫来石抗氧化复合涂层。所述的步骤I)将飞机刹车片所用的3D-碳/碳复合材料加工成10 X 10 X IOmm3的试本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种碳/碳复合材料SiC/C-AlP04-莫来石抗氧化涂层的制备方法，其特征在于 1)取飞机刹车片所用的3D-碳/碳复合材料清洗干净后烘干制成试样； 2)取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉石墨粉=2-8 1-6的质量比混合均匀得粉料A ； 3)取市售Al2O3 粉、WO3 粉、B2O3 粉，按 Al2O3 粉WO3 粉B2O3 粉=1-5 1-8 1-9 的质量比混合均匀得粉料B; 4)按粉料A:粉料B=2-5 1-8的质量比混合均匀得包埋粉料C ； 5)将试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10-60°C /min，将炉温从室温升至1600-2000°C后，保温l_6h，然后在升温至1800-2200°C后，保温l_4h，随后以10_60°C /min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出试样，用无水こ醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层； 6)C-AlPO4-莫来石外涂层的制备将O. 5-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，王开通，黄剑锋，刘亮亮，辛宇，卓艺乔，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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