一种C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的制备方法，将SiO2、B2O3、Al2O3和MgO混合得粉体A；将粉体A煅烧后研磨成玻璃粉B；将莫来石粉体和C-AlPO4粉体加入异丙醇中得悬浮液C；向悬浮液C中加入碘单质得溶液D；将溶液D倒入以石墨电极为阳极，导电基体为阴极的装置内，然后将带有SiC内涂层的C/C复合材料试样夹在该装置内的阴极上，电泳电弧放电沉积得到试样E；将玻璃粉B加入乙醇中得料浆，在试样E表面反复涂刷料，然后干燥得到试样F；将试样F放入坩埚中，然后放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，升温反应后，开炉后打开坩埚，即得C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层。本发明专利技术制备的复合涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料700小时，氧化失重小于0.8%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种 制备碳/碳复合材料复合外涂层的方法，具体涉及一种阴极旋转水热电泳电弧放电沉积结合涂覆法制备表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生的C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的制备方法。
技术介绍
C/C复合材料又被称为碳纤维碳基复合材料，由于其只有单一的碳元素组成，不仅具有炭及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且高温下还有优异的力学性能。尤其是其强度随温度的增加不降反升的性能，使其成为发展前途的高技术新材料之一，被广泛用作航空和航天
的烧蚀材料和热结构材料。但是，C/C复合材料有一个致命的弱点，即在高温氧化性气氛下极易氧化，使其力学性能随之下降大大地限制了 C/C复合材料的应用范围，因此对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有重要的意义。抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。SiC涂层由于与C/C复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡层使用，但是单一的SiC涂层不能对C/C基体提供有效的保护，因而复合涂层成为当前的研究热点。到目前为止，作为外涂层的材料有很多种，例如硅酸钇[Huang J F，Li H J, ZengX R, et al.A new SiC/yttrium silicate/glass multi-layer oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites. Carbon, 2004, 42 (II):2367-2370.]> SiC 晶须增韧 MoSi2-SiC-Si 涂层[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Li Ke-Zhi, Shi Xiao-Hong, HuZhi-Biao, Huang Min, SiC whisker-toughened MoSi2-SiC-Si coating to protectcarbon/carbon composites against oxidation,Carbon. 2006, 44, 1866.]>SiC-MoSi2-(Titl 8Motl 2) Si2 复合涂层[Jiao G S, Li H J, Li K Z, etal. SiC-MoSi2-(Ti0.8Mo0.2) Si2multi_composition coating for carbon/carboncomposites. Surf. Coat. Technol, 2006, 201 (6) : 3452-3456.]等。其中莫来石陶瓷材料由于耐火度高、热震性好、体积稳定性好等性质而引起人们的重视，特别是其热膨胀系数和SiC十分接近，是理想的高级耐火材料。方石英型磷酸铝(C-AlPO4)由于其热膨胀系数(5. 5X10 - 6/0C )与SiC(4. 3 5. 4X 10 - 6/°C )很匹配，并且可以充分地铺展在基体材料表面，高温下的熔体特性能有效地防止涂层裂纹和缺陷的产生，减少基体材料的氧化活性点及基体材料与涂层系统的热膨胀失配，是很有潜力的高温涂层材料。到目前为止，用其作为抗氧化涂层的研究还很少见报道。玻璃粉在1500°C下熔融形成玻璃，均匀包覆在试样表面。由于玻璃层具有很低的渗氧率且玻璃具有一定流动性，可以自愈合，因此C-AlPO4、莫来石和玻璃粉的这些特性使得三者作为高温热障/热防护涂层材料具有良好的应用前景。到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期t匕较长[Bemeburg P L, Krukonis V J. Processing of carbon/carbon compositesusing supercritical fluid technology[P]. United States Patent US 5035921,1991],采用原位成型法制备的涂层需要在1500°C下高温处理，且不能一次制备完成[HuangJian-Feng, LiHe-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zhi. Surf. coat. Technol.2006,200,5379.],采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[HuangJian-Feng, Zeng Xie-Rong, Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-ling. Surf. coat.Technol. 2005, 190, 255.]，而采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂 层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S，Bogachkova 0 P, Goriatcheva E V. Method for protecting productsmade of a refractory material against oxidation, and resulting products[p]. US5677060, 1997.]，而阴极旋转水热电泳电弧放电沉积结合涂覆法制备C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的方法还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的制备方法。采用此方法可以制备出厚度均匀无贯穿裂纹和微孔的外涂层。由于结合了阴极旋转水热电泳电弧放电沉积法和涂覆法的优点，工艺设备简单，所得C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层致密均匀，反应周期短，成本低。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是I)取市售分析纯的SiO2粉体、分析纯B2O3粉体、分析纯Al2O3粉体，分析纯MgO粉体，按SiO2 =B2O3 =Al2O3 Mg0=5-9 :2_6 1-5:1-3的质量比将粉体混合均匀，用湿法球磨后在60°C恒温烘干得混合粉体A ；2)将混合粉体A放入坩埚中，再将坩埚放入硅钥棒电炉中，控制升温速度为10-500C /min，将炉温从室温升至1300-1600°C保温l_5h，然后将坩埚取出，迅速放入冷水中急冷，将所得玻璃块研磨成玻璃粉B ；3)取市售选磷酸铝粉体在1300°C温度煅烧后湿法球磨制备平均粒径为5i!m的C-AlPO4,取0. 5 - 2g莫来石粉体和I. 0 - 5. Og的C-AlPO4粉体加入到锥形瓶中，再将200 - 800ml的异丙醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液C，将悬浮液C放入超声波发生器中震荡30 - 80min,取出后放入磁转子,放置在磁力搅拌器上搅拌15 - 30h ；4)向悬浮液C中加入碘单质，使碘单质的浓度为2g/L，然后将其放入超声波发生器中震荡30 - 80min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌15_30h，所得溶液D ;5)将溶液D倒入以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于 .1)取市售分析纯的SiO2粉体、分析纯B2O3粉体、分析纯Al2O3粉体，分析纯MgO粉体，按SiO2 =B2O3 =Al2O3 Mg0=5-9 :2_6 1-5:1-3的质量比将粉体混合均匀，用湿法球磨后在60°C恒温烘干得混合粉体A; .2)将混合粉体A放入坩埚中，再将坩埚放入硅钥棒电炉中，控制升温速度为10-50°C/min,将炉温从室温升至1300-1600°C保温l_5h，然后将坩埚取出，迅速放入冷水中急冷，将所得玻璃块研磨成玻璃粉B ; .3)取市售选磷酸铝粉体在1300°C温度煅烧后湿法球磨制备平均粒径为5μπι的C-AlPO4,取O. 5 - 2g莫来石粉体和I. O - 5. Og的C-AlPO4粉体加入到锥形瓶中，再将200 - 800ml的异丙醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液C，将悬浮液C放入超声波发生器中震荡.30 - 80min,取出后放入磁转子,放置在磁力搅拌器上搅拌15 - 30h ； .4)向悬浮液C中加入碘单质，使碘单质的浓度为2g/L，然后将其放入超声波发生器中震荡30-80min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌15_30h，所得溶液D ; .5)将溶液D倒入以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的带动下转动的装置内，该装置的阴阳两...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，王开通，黄剑锋，刘亮亮，辛宇，卓艺乔，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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