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碳化钕水解法制备Nd(OH)3纳米粉的方法技术

技术编号:7779634 阅读:366 留言:0更新日期:2012-09-20 05:37
本发明专利技术涉及一种碳化钕水解法制备Nd(OH)3纳米粉的方法,用25公斤真空感应炉熔炼90~94%的金属钕和10~6%的石墨(质量百分比),选用石墨坩埚,熔化后浇铸得到碳化钕合金,将粒径在0.075~0.3mm的碳化钕合金粉末与去离子水按质量比1:10~1:40配制用于水解反应。经10~36小时,10~40℃恒温水解搅拌反应,通过抽滤和烘干得到比表面积为95~111m2/g的Nd(OH)3纳米粉。该方法操作简单,绿色环保,易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碳化钕水解法制备氢氧化钕纳米粉的方法,属无机材料

技术介绍
我国是世界第一稀土生产大国,但并非稀土强国,长期以来稀土以原材料出口欧、美、日等国,然后以附加值数十倍乃至数百倍的高技术产品返销,稀土深加工巨额利润贡献给国外,而把环境污染留在国内。十二五期间,国家鼓励稀土产业向高附加值,高技术含量和注重环保的方向发展。稀土材料具有独特的4f电子,并具有独特的光、电和磁性质,被誉为新材料的宝库。纳米材料由于其独特的界面效应,体积效应,量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等特点而成为近年来的研究热点之一。纳米稀土材料是结合纳米材料和稀土材料的优良性能,是I + I > 2的新型功能材料,是21世纪新功能材料的热点。钕是一种重要的轻稀土元素,其氧化物在催化材料、储氢材料、光学玻璃、光导纤维及发光材料等领域有广泛的应用。目前水热法、软模板法等用于纳米氢氧化钕和氧化钕的制备,由于性价比等原因,一般都停留在实验室阶段。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种Nd (OH) 3纳米粉的制备方法,该工艺操作简单,便于工业化生产。为达到上述目的,本专利技术采用如下技术方案。—种碳化钕水解法制备Nd(OH)3纳米粉的方法,该方法具有以下工艺步骤 a)以质量百分比用90 94%金属钕、10 6%的石墨用25公斤真空感应炉熔炼,选用石墨坩埚,溶化后浇铸得到脆性碳化钕合金。b)将碳化钕合金破碎成O. 075 O. 3 mm粒径的粉末,合金粉末与去离子水按质量比1:10 1:40配制,将其缓慢倒入盛有去离子水的烧杯中,并放置于磁力搅拌器上进行搅拌,调节温度使其稳定在10 40°C,合金粉末刚倒入去离子水中即与水发生水解反应,立刻有小气泡出现,并放出热量,经10 36小时搅拌反应得到悬浮液。抽滤掉水,在空气中用烘箱在80°C烘干2 6小时得到比表面积为95 lllm2/g的Nd(OH)3纳米粉。图I是Nd (OH) 3纳米粉X射线衍射图谱,根据谢乐公式可估算出Nd (OH) 3的粒径为16nm纳米。图2是该Nd(OH)3纳米粉的透射电镜照片,从照片中可以看出Nd(OH)3纳米粉的形貌为(长约为100纳米,宽为10 20纳米)折断的纳米短棒。附图说明图I本专利技术制备的Nd(OH)3纳米粉的X射线衍射图谱。图2本专利技术制备的Nd(OH)3纳米粉的透射电镜照片。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术进行详细说明。实施例I 用25公斤真空感应炉熔炼91%的金属钕和9%的石墨,选用石墨坩埚,溶化后浇铸得到脆性碳化钕合金。将碳化钕合金破碎成粒径小于O. 15mm粉末,取80ml去离子水于IOOml的烧杯中,将其置于磁力搅拌器上进行搅拌,调节温度使其稳 定在20°C,取合金粉末4g,将其缓慢倒入去离子水中,经24小时反应后停止搅拌得到悬浮液,将其静置一定时间后,悬浮微粒沉淀于烧杯底部,抽滤掉水,在空气中用烘箱在80°C烘干3小时到Nd(OH)3纳米粉。该Nd (OH) 3纳米粉的比表面积为11 lm2/g。实施例2 用25公斤真空感应炉熔炼93%的金属钕和7%的石墨,选用石墨坩埚,溶化后浇铸得到脆性碳化钕合金。将碳化钕合金破碎成粒径小于O. 15mm粉末,取60ml去离子水于IOOml的烧杯中,将其置于磁力搅拌器上进行搅拌,调节温度使其稳定在20°C,取合金粉末3g,将其缓慢倒入去离子水中,经24小时反应后停止搅拌得到悬浮液,将其静置一定时间后,悬浮微粒沉淀于烧杯底部,抽滤掉水,在空气中用烘箱在80°C烘干3小时得到Nd(OH)3纳米粉。该Nd (OH) 3纳米粉的比表面积为102m2/g。实施例3 用25公斤真空感应炉熔炼93%的金属钕和7%的石墨,选用石墨坩埚,溶化后浇铸得到脆性碳化钕合金。将碳化钕合金破碎成粒径小于O. 3mm粉末,取60ml去离子水于IOOml的烧杯中,将其置于磁力搅拌器上进行搅拌,调节温度使其稳定在30°C,取合金粉末2g,将其缓慢倒入去离子水中,经18小时反应后停止搅拌得到悬浮液,将其静置一定时间后,悬浮微粒沉淀于烧杯底部,抽滤掉水,在空气中用烘箱在80°C烘干3小时得到Nd(OH)3纳米粉。该Nd (OH) 3纳米粉的比表面积为95m2/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. ー种碳化钕水解法制备Nd(OH)3纳米粉的方法,其特征在于该方法具有以下エ艺步骤 a.以质量百分比计,将90 94%金属钕和10 6%石墨用真空感应炉熔炼,选用石墨坩埚,熔化后浇铸得到碳化钕合金; ...

【专利技术属性】
技术研发人员:倪建森杜亚男吴移清李其亭金红明
申请(专利权)人:上海大学
类型:发明
国别省市:

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