一种利用天然脉石英制备二氧化硅微粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用天然脉石英制备二氧化硅微粉的方法，其特征是包括：以SiO2的质量百分含量≥99%的脉石英原矿为原料，经破碎机粉碎成直径为1～2cm的脉石英原矿颗粒；再加热至950～1000℃的温度、并保温20～40分钟后，迅速放入去离子水或蒸馏水中，经搅拌、过滤；将水淬后矿石颗粒放入聚氨酯球磨罐中，以盐酸与硫酸的混合酸作为球磨介质、用玛瑙球球磨后，过滤，得到微粉；将微粉置于超声环境中、用去离子水或蒸馏水洗涤；将洗净的微粉干燥，再采用球磨机球磨分散、收集，即制得硅微粉；该硅微粉产品可作为原材料在航空、航天、精细化工、可擦写磁盘、特种陶瓷、大规模集成电路以及化妆品等领域有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于ニ氧化硅的制备，涉及ー种利用天然脉石英制备ニ氧化硅微粉的方法，特别适用于高纯超细ニ氧化硅微粉的制备，制得的ニ氧化硅微粉可作为原材料在航空、航天、精细化工、可擦写磁盘 、特种陶瓷、大規模集成电路以及化妆品等高科技领域有广泛的应用前景。
技术介绍
硅作为半导体基础原料在电子科技领域的发展中的作用是显而易见的，而ニ氧化硅作为硅产品的核心原料，在硅产品的生产中有着不可替代的作用。它所具有的独特的物理化学性质，使其在航空、航天、电子、机械以及飞速发展的IT产业中都占有举足轻重的地位，特别是其耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及独特的光学性能，使其在IT行业的核心产品如计算机芯片、光导纤维、电子产业的谐振器、新型电光源、高绝缘的封装材料、航空表面材料、军エ技术产品、特种光学玻璃、化学分析仪器等等，都有着不可替代的作用。值得说明的是，虽然ニ氧化硅的储量不是问题，但是作为IT产业的基础原料，其纯度、晶型等诸多方面仍然成为硅原料生产与供应的主要问题。我国近年对于高纯硅微粉的需求超过10万吨，毎年的增长率超过20%，随着微电子エ业的发展，大規模集成电路对封装材料的要求也越来越高。20世纪70年代以来，以美国尤尼明公司为石英玻璃原料生产厂的杰出代表，满足了世界90%以上的石英玻璃原料供应，由于其拥有世界纯度较高的矿源和先进的石英玻璃原料生产提纯技术以及质量保证体系，使尤尼明公司的石英玻璃原料成为世界石英玻璃原料的标准原料。而我国高纯石英砂的生产始于上世纪90年代末，到目前为止选用的基本原材料主要为水晶，年产量较少、品种单一、质量较低为其主要特点，无法满足国内相关企业的需求，所以高纯石英砂主要还是依靠进ロ。现有技术中，高纯石英砂生产エ艺一般分为两类生产方法，分别为化学法和物理法。其中化学法合成可以得到质量较高的产品，可是由于エ艺过程的限制，产量无法提高，而且成本也难以降低。物理法基本是通过天然的优质硅石，经过粉碎等步骤得到品质稳定的产品，但是要采用较复杂的エ艺过程，不利于产业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的g在克服现有技术中的不足，提供ー种利用天然脉石英制备ニ氧化硅微粉的方法。该方法生产エ艺简单，生产效率高，生产成本低，基本无污染，制备的ニ氧化硅高纯超细。本专利技术的内容是ー种利用天然脉石英制备ニ氧化硅微粉的方法，其特征是包括下列步骤 a、破碎以SiO2的质量百分含量> 99%的脉石英原矿为原料，经破碎机(较好的是颚式破碎机)粉碎成直径为I 2cm的脉石英原矿颗粒；b、高温水淬将脉石英原矿颗粒加热至950 1000°C的温度、并保温20 40分钟后，迅速放入去离子水或蒸馏水中，经搅拌、过滤，得到水淬后矿石颗粒；将含有脉石英原矿颗粒表面粉尘的滤液弃去； C、球磨酸洗将水淬后矿石颗粒放入聚氨酯球磨罐(或其它非金属球磨罐及球磨设备)中，以盐酸与硫酸的混合酸作为球磨介质、用玛瑙球球磨4 8小时后，过滤，滤液弃去，得到微粉； d、超声水洗将微粉置于超声环境(采用超声清洗器或其它超声清洗装置)中、用去离子水或蒸馏水洗涤2 5次，得到洗净的微粉； e、干燥及研磨将洗净的微粉在80 100°C的温度下、干燥5 15分钟(也可以采用自然晾干等其它现有技术中的干燥方式)，除去洗净的微粉中的水，得到干燥的微粉，再采用球磨机将干燥的微粉球磨分散、收集，即制得d5(l为300 600nm、SiO2的质量百分 含量彡99. 99%、铁杂质的含量小于2. 12ppm、招杂质的含量小于10. 06ppm的娃微粉。本专利技术的内容中步骤c中所述盐酸与硫酸的混合酸较好的是取4 6mol/L的盐酸、4 6mol/L的硫酸，按体积比I :1混合，即配成盐酸与硫酸的混合酸。本专利技术的内容中步骤e中所述采用球磨机将干燥的微粉球磨较好的是采用行星式球磨机并控制行星式球磨机的转速为300 600转/分，球磨时间为4 8小时。本专利技术的内容中步骤d中所述超声水洗较好的是洗涤至洗涤微粉后的水的pH为 6. 5 7. 5。与现有技术相比，本专利技术具有下列特点和有益效果 (1)采用本专利技术，用(颚式)破碎机将优质的脉石英矿石破碎为小颗粒后，利用高温下石英晶体的相变会导致体积变化的原理，通过水淬原矿颗粒内部缺陷处(如气泡、杂质夹层、裂纹等)因体积的迅速改变而发生破裂，既可以出去缺陷处的杂质，又可以提高球磨的效率；球磨时利用聚氨酯球磨罐和玛瑙球球磨大大的降低了杂质的掺入；在酸洗的过程中没有使用单一酸而是使用盐酸和硫酸的混合酸，可以更好的去除产品中的杂质含量，并减少了酸浸的时间，提高了生产效率；同样，在利用超声水洗的工艺过程上也是考虑到了最大程度的降低杂质在样品表面的吸附量，提高产品的品质；最为关键的是利用混合酸作为球磨介质，既减少了工艺过程，同时也减少了酸浸时间，明显的提高了生产效率，而且分离的混合酸经过简单的处理后可以循环使用，可以大大降低对环境的污染； (2)采用本专利技术，利用优质的脉石英矿石为原料，通过破碎、水淬、球磨、酸洗、超声水洗、干燥后再研磨，即得到d5(l为300-600nm的高纯二氧化硅微粉，其中SiO2的质量百分含量大于99. 99%,铁杂质的质量百分含量小于2. 12ppm,招杂质的质量百分含量小于10. 06ppm,而且白度、流动性、分散性都较好； (3)本专利技术制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。具体实施例方式下面给出的实施例拟以对本专利技术作进一步说明，但不能理解为是对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本专利技术的内容对本专利技术作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例I :ー种利用天然脉石英制备ニ氧化硅微粉的方法，包括下列步骤 (1)破碎选用SiO2质量百分含量为99%以上的高品质脉石英原矿作为原料，利用颚式破碎机将其粉碎至直径为l_2cm左右的颗粒； (2)高温水淬将上一歩中得到的原矿颗粒在950°C高温下保温半小时，迅速放入超纯水(去离子水或蒸馏水)中，经搅拌、过滤，得到水淬后矿石颗粒；将含有脉石英原矿颗粒表面粉尘的滤液弃去； (3)球磨酸洗将上一歩中得到的水淬后矿石颗粒放入聚氨酯球磨罐中，利用盐酸(5mol/L)硫酸(6mol/L)体积比I :1配制的混合酸作为球磨介质，玛瑙球球磨6小时,转速为500转/分,最后将酸液排去； (4)超声水洗将上一歩中得到的微粉在超声环境中利用超纯水(去离子水或蒸馏水)洗至PH值为中性； (5)干燥及研磨将上一歩中得到的硅微粉干燥后，放入聚氨酯球磨罐中利用玛瑙球球磨分散，技能得到d5(l为300-600nm的高纯ニ氧化硅微粉，其SiO2的质量百分含量≥99. 99%，铁杂质含量小于2. 12ppm，铝杂质含量小于10. 06ppm。实施例2: ー种利用天然脉石英制备ニ氧化硅微粉的方法，包括下列步骤 a、破碎以SiO2的质量百分含量>99%的脉石英原矿为原料，经破碎机(较好的是颚式破碎机)粉碎成直径为I 2cm的脉石英原矿颗粒； b、高温水淬将脉石英原矿颗粒加热至950°C的温度、并保温40分钟后，迅速放入去离子水或蒸馏水中，经搅拌、过滤，得到水淬后矿石颗粒；将含有脉石英原矿颗粒表面粉尘的滤液弃去； C、球磨酸洗将水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用天然脉石英制备二氧化硅微粉的方法，其特征是包括下列步骤 a、破碎以SiO2的质量百分含量>99%的脉石英原矿为原料，经破碎机粉碎成直径为I 2cm的脉石英原矿颗粒； b、高温水淬将脉石英原矿颗粒加热至950 1000°C的温度、并保温20 40分钟后，迅速放入去离子水或蒸馏水中，经搅拌、过滤，得到水淬后矿石颗粒； C、球磨酸洗将水淬后矿石颗粒放入聚氨酯球磨罐中，以盐酸与硫酸的混合酸作为球磨介质、用玛瑙球球磨4 8小时后，过滤，得到微粉； d、超声水洗将微粉置于超声环境中、用去离子水或蒸馏水洗涤2 5次，得到洗净的微粉； e、干燥及研磨将洗净的微粉在80 100°C的温度下、干燥5 15分钟，得到干燥的微粉，再采用球磨机将干燥的微粉球磨分散、收集，即制得硅微粉。2.按权利要求I所述利用天然脉石英制...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖其龙，谈高，刘来宝，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：