一种多孔碳-二氧化钛复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳-二氧化钛复合材料的制备方法：在恒温水浴锅中，剧烈搅拌下，将模板剂与无水乙醇均匀的混合液A缓缓滴入钛酸丁酯与抑制剂的均匀混合液B中，再加入1ml去离子水，用浓硝酸或浓氨水调节pH，得到混合液C，继续搅拌0.5～4h；将得到的混合液C在室温下放置2～4天后，再置于50～100℃烘箱中干燥；将干燥物研磨成粉，用金属箔包裹或放入密闭的容器内，然后利用连续三温区煅烧法煅烧；即得到多孔碳-二氧化钛复合材料。本发明专利技术制备方法简单，原材料价格低廉，设备要求低，具有广阔的应用前景。解决其吸附性能不佳、光量子效率低、光响应范围窄的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是涉及ー种多孔碳-ニ氧化钛新型复合材料的制备方法，属于复合纳米材料制备

技术介绍
1972年，Fujishima首先发现ニ氧化钛电极能光解水产生H2,由此，ニ氧化钛作为一种光催化性强、无毒、化学性质稳定、价格低廉的新型光催化剂被国内外学者广泛研究。在实际应用中，ニ氧化钛受到诸多因素的限制。ニ氧化钛禁带宽，只对波长小于387. 5nm的紫外光响应，严重制约了ニ氧化钛对太阳光的有效利用；ニ氧化钛电子-空穴复合速率快，往往还来不及与表面羟基或是水分子、氧气分子反应，自身就发生复合，从而失去活性；ニ氧化钛光催化性能卓越，但本身吸附能力不佳，光催化效率不高。为了改善ニ氧化钛的性能，研究者们或利用金属/非金属离子掺杂、半导体复合、贵重金属沉积等方式抑制电 子-空穴复合率，扩宽光响应范围；或将ニ氧化钛负载在吸附剂上，如活性炭、沸石，或者是利用有机聚合粘黏剂将其粘黏在基片上，以吸附污染物，增强降解效果。但在长时间应用中，有机聚合粘黏剂不稳定，会如同污染物一样发生光催化反应而分解。利用无机-有机复合改性的方式，合成的碳-ニ氧化钛新型复合材料可以有效抑制电子-空穴的复合，扩展响应光区，又能赋予ニ氧化钛优异的吸附能力，同时也避免了ニ氧化钛与粘黏剂的直接接触。实验表明，碳-ニ氧化钛新型复合材料比表面积大，吸附性好，高温抑制了ニ氧化钛光催化剂从锐钛矿相向金红石相的转变，減少了颗粒间的烧结，改善了ニ氧化碳纳米粉体分散性、从而提高了ニ氧化钛的光催化效率。
技术实现思路
针对现有技术所存在的上述问题和缺陷，本专利技术的目的是提供ー种方法简单、生产成本低、且有优异吸附能力和可见光相应催化活性的多孔碳-ニ氧化钛新型复合材料的制备方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术的目的之ー是提供ー种碳-ニ氧化钛新型复合材料的制备方法，包括如下步骤(I)在恒温水浴锅中，剧烈搅拌下，将模板剂与无水こ醇均匀的混合液A缓缓滴入钛酸丁酯与抑制剂的均匀混合液B中，再加入Iml去离子水，用浓硝酸或浓氨水调节pH，得到混合液C，继续搅拌O. 5 4h ;(2)将⑴中得到的混合液C在室温下放置2 4天后，再置于50 100°C烘箱中干燥；(3)将(2)中干燥物研磨成粉，用金属箔包裹或放入密闭的容器内，然后利用连续三温区煅烧法煅烧；即得到多孔碳-ニ氧化钛复合材料。所述的制备方法，所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或三嵌段共聚物P123 (EO2ciPO7ciEO20)。所述的制备方法，模板剂与无水こ醇的摩尔比为十六烷基三甲基溴化铵无水こ醇=I 50 I : 100 ;P123 :无水こ醇=I 650 I : 3000;所述的制备方法，抑制剂为こ酰丙酮或冰醋酸，钛酸丁酯与抑制剂的摩尔比为O. 25 I 2 I。所述的制备方法，钛酸丁酯与模板剂的摩尔比为钛酸丁酯十六烷基三甲基溴化铵=I O. 05 I : O. 5;钛酸丁酷P123 = I O. 009 I : 0.04;所述的制备方法，恒温水浴锅的温度为10 60°C，搅拌速度为300转/min 1000转 /min。所述的制备方法，步骤(I)中调节的pH范围为3 10。所述的制备方法，干燥物研磨成粉后用金属箔包裹，金属箔优选锡箔、铝箔、銅箔、铁箔、镍箔、铁镍合金箔；密闭的容器优选用耐高温材料制成的容器。所述的制备方法，在连续三温区煅烧的条件是低温区为150 300°C、中温区为300 500°C、高温区为500 700°C，三个温度区分别煅烧O. 5 3h。作为本专利技术的目的之ニ，本专利技术进ー步提供根据前述方法制备的碳-ニ氧化钛新型复合材料在污水处理、空气净化领域中光催化或光电催化降解有机污染物的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是I、本专利技术制备方法简单，对设备要求低，能耗低，生产成本低廉，无需在氮气或氩气等惰性气体氛围下煅烧，就能实现碳-ニ氧化钛新型复合材料的制备。2、制备的碳-ニ氧化钛新型复合材料比表面积大，具有多级孔道分布，且将优异的吸附能力和卓越的光催化活性有机的结合在一起，能高效地对有机污染物进行降解，重复利用率高且稳定性强，在污水处理、空气净化领域中具有广阔的应用前景。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术的上述
技术实现思路
作进ー步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本专利技术上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本专利技术的范围内。实施例I在60°C水浴锅中，剧烈搅拌下，将9. Og十六烷基三甲基溴化铵与40ml无水こ醇的均匀混合液A滴加进由17ml钛酸丁酯和5mlこ酰丙酮组成的均匀混合液B中(钛酸丁酯与模板剂十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为I : O. 5)，再加入Iml去离子水，利用浓硝酸调节pH = 5，将得到的混合液C，继续搅拌3小时，转速为550转/min。混合液C在室温下放置2天后，置于70°C烘箱干燥。将干燥产物研磨成粉后用锡箔包裹煅烧，连续三温区煅烧，煅烧条件为200°C煅烧2h后，升温到400°C再停留2h，随后继续升温到500°C停留2h。取出煅烧样品，既得碳-ニ氧化钛新型复合材料。取O. 05g上述复合材料于40mg/L，50ml的甲基橙溶液中，在黑暗中静置24h，吸附降解率达为96%，随后将吸附饱和的复合材料置于40mg/L，20ml的甲基橙中，并在紫外灯下进行光催化降解，4h后降解率达98%。实施例2在10°C水浴锅中，剧烈搅拌下，将O. 9g十六烷基三甲基溴化铵与40ml无水こ醇的均匀混合液A滴加进由17ml钛酸丁酯和5ml冰醋酸组成的均匀混合液B中，(钛酸丁酯与模板剂十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为I : O. 05)，再加入Iml去离子水，利用浓硝酸调节PH = 5，将得到的混合液C，继续搅拌2小时，转速为550转/min。在室温下放置2天后，置于70°C烘箱干燥。将干燥产物研磨成粉后用铝箔包裹煅烧，连续三温区煅烧条件为200°C煅烧2h后，升温到400°C再停留2h，随后继续升温到500°C停留2h。取出煅烧样品，既得碳-ニ氧化钛新型复合材料。取O. 05g上述复合材料于40mg/L，50ml的亚甲基蓝溶液中，在黑暗中静置24h，吸附降解率达为80%，随后将吸附饱和的复合材料置于40mg/L，20ml的亚甲基蓝中，并在紫外灯下进行光催化降解，4h后降解率达94%。 实施例3在60°C水浴锅中，剧烈搅拌下，将4. Og十六烷基三甲基溴化铵与40ml无水こ醇的均匀混合液A滴加进由17ml钛酸丁酯和I. 25mlこ酰丙酮组成的均匀混合液B中(钛酸丁酷与模板剂十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为I : O. 2)，再加入Iml去离子水，利用浓硝酸调节pH = 5，将得到的混合液C，继续搅拌2小时，转速为550转/min。在室温下放置2天后，置于100°C烘箱干燥。将干燥产物研磨成粉后用镍箔包裹煅烧，连续三温区煅烧条件为150°C煅烧2h后，升温到450°C再停留2h，随后继续升温到700°C停留O. 5h。取出煅烧样品，既得碳-ニ氧化钛新型复合材料。取O. 05g上述复合材料于40mg/L，50ml的罗丹明B溶液中，在黑暗中静置24h，吸附降解率达为82%，随后将吸附饱和的复合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种多孔碳-ニ氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)在恒温水浴锅中，剧烈搅拌下，将模板剂与无水こ醇均匀的混合液A缓缓滴入钛酸丁酯与抑制剂的均匀混合液B中，再加入Iml去离子水，用浓硝酸或浓氨水调节pH，得到混合液C，继续搅拌O. 5 4h ; (2)将(I)中得到的混合液C在室温下放置2 4天后，再置于50 100°C烘箱中干燥； (3)将(2)中干燥物研磨成粉，用金属箔包裹或放入密闭的容器内，然后利用连续三温区煅烧法煅烧； 即得到多孔碳-ニ氧化钛复合材料。2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或三嵌段共聚物P123 (EO20PO70EO20)。3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于模板剂与无水こ醇的摩尔比为十六烷基三甲基溴化铵无水こ醇=I : 50 I : 100 ；P123 无水こ醇=I : 650 I 3000。4.根据权利要求I所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张延宗，韩月，周帷，刘燕，丁小惠，张小洪，沈飞，杨刚，伍钧，邓仕槐，蔺丽丽，肖鸿，彭宏，漆辉，李远伟，
申请(专利权)人：四川农业大学，
类型：发明
国别省市：