提纯氯进料的方法技术

本发明专利技术提供一种提纯包含氯组分、溴组分和三氯化氮的氯进料的方法。所述方法包括如下步骤：将所述氯进料引入蒸发器中，在所述蒸发器中加热该氯进料以形成蒸气，将所述蒸气引入蒸馏系统以提供经提纯的氯气、包含液态氯和溴组分的馏出物以及包含三氯化氮底部组分。所述方法还包括如下步骤：在回流冷凝器中冷凝所述蒸气，在再沸器中加热冷凝物，从所述蒸馏系统中取出经提纯的氯气以及从所述蒸馏系统中取出馏出物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术通常涉及ー种提纯包含氯组分、溴组分和三氯化氮的氯进料的方法。更具体地，所述方法包括利用特定蒸馏系统以形成经提纯的氯气并分解三氯化氮。相关现有技术描述氯气通常通过使用ー种或多种公知的电解エ艺如水银槽电解、隔膜槽电解、膜槽电解和/或根据Downs法的熔融氯化物盐电解而商业化生产。电解エ艺通常通过在盐水溶液(如NaCl和KCl溶液)中进行如下电化学反应而产生氯气阴极2H+(aq) +2e_ — H2 (g)阳极2Cr(aq)— Cl2(g)+2e-总过程2NaCl(或 KCl) +2H20 — Cl2 (g) +H2+2Na0H(或 KOH)在氯气生成后，可用水和/或蒸汽对其进行处理，然后通过冷却或用硫酸处理而干燥，从而使氯化氢的生成降至最低。在氯气生成过程中的不同点处，通常也生成三氯化氮(NCl3)。据信NCl3由氯原子与存在于该过程中的一个或多个点处的无水氨或铵盐(如氢氧化铵、氯化铵和硫酸铵)的副反应生成。这些副反应通常如下发生NH3+3C12 — NCl3+3H++3CrNH:+3C12 — NC13+4H.+3C1NH4.+Cr+3HC10 — NCl3+H.+Cr+3H20由于盐水污染、蒸汽污染和/或水污染，通常生成三氯化氮。存在于盐水、蒸汽或水中的任何脲均可水解生成铵，所述铵然后可转化成三氯化氮。或者，用于形成盐水的盐可能被可转化成三氯化铵的硝酸铵污染。通常用于形成盐水的氢氧化钠也可被氨污染，这取决于提纯エ艺。在一些情况下，用于干燥氯气的硫酸也可能被氨污染。在其他情况下，可用胺、氨基絮凝剂或氯胺处理直接接触的冷却水或蒸汽，这可能导致生成三氯化氮。甚至地下水也可能包含可转化成三氯化氮的氨化合物。正如本领域所公知的那样，三氯化氮对热、光、声和冲击敏感，且可以以足以导致爆炸的速率快速分解。因此，优选从氯气中除去三氯化氮，但这通常以复杂、耗时且昂贵的方式进行。如代表现有技术的表I所示，由电解生成的干燥氯气通常在洗涤塔中用液态氯洗涤，以使三氯化氮的量降至最低并冷却氯气，由此提高安全性。此外，洗涤塔也能将氯化的有机化合物与氯气分离，从而提高氯气的纯度。如图I所示，洗涤塔通常与外部冷凝器和再沸器相连以提高洗涤エ艺的效率。在洗涤塔中，三氯化氮以及各种氯化的有机化合物通常冷凝或溶解于液态氯中，且可通过上文所述的外部冷凝器和再沸器再循环。再沸器通常在冷(0-5° C)或热(45-60° C)下操作，且可用作三氯化氮的储存容器或者用作其分解处。通常向洗涤塔中添加四氯化氮(CCl4)以萃取三氯化氮并将其从洗涤塔中取出井随后处理。在添加四氯化碳后，三氯化氮与氯气分离，所述氯气在再沸器中蒸发并返回至洗涤塔中。在氯气洗涤并与三氯化氮和各种氯化有机化合物分离之后，通常使用液环式压缩、往复式压缩或离心压缩对氯气进行压缩，使用中间冷却器或后冷却器冷却，然后液化成液态氯。然后可将液态氯涤气并市售。然而，当将液态氯和/或氯气用于下游商业合成エ艺中时，甚至在干燥、洗涤、压缩、冷却和液化后，除痕量涤气化合物外，痕量的四氯化碳和三氯化氮通常也浙滤进液态氯中并作为杂质。除三氯化氮之外，氯气的商业化生产往往产生各种副产物，包括分子溴(Br2)、氯化溴(Br-Cl)以及各种有机化合物。当将氯气用于商业化工艺中时，除四氯化碳和三氯化氮之外，这些副产物也是杂质。正如本领域所已知的那样，当将氯气用于合成光气(其又用于合成异氰酸酯)吋，四氯化碳、三氯化氮和溴化化合物的存在通常使异氰酸酯着色，这使得异氰酸酯在商业上不那么受欢迎。因此，通常使用蒸馏和其他分离技术除去这些副产物，这是因为氯气比许多副产物更易挥发。然而，通常将全部氯气料流蒸发以实现该蒸馏。蒸馏エ艺的ー个实例为如上文首先介绍的图I所示。在该蒸馏エ艺以及在许多类似エ艺中，使用外部冷凝器和再沸器，并通过长管线连接以形成有效的蒸馏系统。然而，使用这些类型的系统非常昂贵、不合时宜且复杂。此外，用于这些系统中的长管线仅使该系统可能失效的点的数量增多，由此提高了安全风险和担忧。此外，许多这些系统也不能有效地将三氯化氮的量降至足够的水平。ー些蒸馏系统使用高压蒸汽加热的再沸器，所述再沸器往往导致薄膜沸腾、热点 和过热氯气，所有这些都是不希望的。此外，许多蒸馏系统往往发生氯气和三氯化氮的“滞留”，即过量氯气和三氯化氮积聚在蒸馏系统中，这导致安全和环境担忧。其他蒸馏系统不能有效控制与所需化合物的蒸馏和分离效率有关的氯气引入量。该无法控制往往会降低蒸馏系统的效率且不能设定蒸馏エ艺以最大程度地分离所需化合物。此外，该无法控制也会导致氯气和三氯化氮的滞留，由此进ー步提高安全担忧。因此，仍然需要开发用于从氯进料中除去副产物的具有成本效率和能量有效且可安全使用并降低环境担忧的方法。专利技术简述及优点本专利技术提供了一种。所述氯进料包含氯组分、溴组分和三氯化氮。将所述氯进料在蒸馏系统中提纯以形成经提纯的且具有基于每百万重量份经提纯的氯气为少于20重量份溴组分的经提纯的氯气，且形成包含液态氯和溴组分的馏出物。所述蒸馏系统与蒸发器流体连接且包括具有上端、下端、延伸通过所述上端和下端的垂直轴线的蒸馏塔以及用于在蒸气和冷凝物之间提供蒸气-液体界面的蒸气-液体接触设备。所述蒸馏系统还包括位于所述蒸馏塔上方且与所述蒸馏塔上端流体连接的回流冷凝器。所述回流冷凝器与蒸馏塔具有共同的垂直轴线。所述蒸馏系统还包括置于蒸馏塔下方且与所述蒸馏塔下端流体连接的再沸器。所述方法包括如下步骤将氯进料引入所述蒸发器中，在所述蒸发器中加热氯进料以形成蒸气；并将所述蒸气引入所述蒸馏系统中以提供经提纯的氯气、包含液态氯和溴组分的馏出物以及包含三氯化氮的底部组分。所述方法还包括如下步骤将所述蒸气在回流冷凝器中冷凝以形成冷凝物，所述冷凝物由所述回流冷凝器流入蒸馏塔的上端以使得所述冷凝物与所述蒸气在蒸气-液体接触设备处相互作用，由此形成经提纯的氯气和馏出物。此外，所述方法包括如下步骤在再沸器中加热所述冷凝物，从蒸馏系统中取出经提纯的氯气和从所述蒸馏系统中取出馏出物。本专利技术的方法以提高的能量效率、改善的成本节约和提高的安全性提纯氯进料，由此降低环境担忧。该方法还可有效地将氯气与各种副产物分离，同时降低三氯化氮、液态氯和溴组分的滞留。该方法还可通过减少管线、外部冷凝器和再沸器的应用而提高安全性并降低与蒸馏塔设计有关的环境担忧。若干附图的简介通过參照下文详述且与附图一起考虑时，能更容易且同时更好地理解本专利技术的其他优点，在所述附图中图I为现有技术氯气提纯系统的示意图，其中氯气由电解、过滤、干燥、洗涤、然后在蒸馏系统中提纯而形成，所述蒸馏系统包括蒸馏塔以及与所述蒸馏塔分开设置的冷凝器和再沸器；图2为现有技术的常规蒸馏塔的示意图，其包括冷凝器、泵和与所述蒸馏塔分开设置的再沸器以及置于其间的长管；图3为本专利技术蒸馏塔的一个实施方案的侧视图，所述蒸馏塔具有上端和下端，其 中所述上端的宽度大于下端的宽度；图4为本专利技术的一个实施方案的示意图，其显示了蒸馏系统，所述蒸馏系统包括蒸馏塔，置于所述蒸馏塔上方、与蒸馏塔上端流体连接、与所述蒸馏塔具有共同轴线且用于将蒸汽冷凝成冷凝物以使所述冷凝物流入所述蒸馏塔上端的回流冷凝器，和置于所述蒸馏塔的下方且与所述蒸馏塔下端流体连接以加热所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：S·D·加格农，J·雅各布斯，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：