本发明专利技术提供了一种四（4-氰酸酯基苯基）硅烷和微孔氰酸酯树脂及其制备方法、应用，其特征是，四（4-氰酸酯基）苯基硅烷采用以下步骤合成：首先由4-甲氧基溴苯与四氯化硅反应得到四（4-甲氧基苯基）硅烷，经脱甲基化反应得到四（4-羟基苯基）硅烷，再与卤化氰反应制得目标产物。微孔氰酸酯树脂可由四（4-氰酸酯基）苯基硅烷经溶液聚合和熔融聚合的方式固化制得。所合成的微孔氰酸酯树脂的初始热失重温度400℃以上、BET比表面积高达960?m2/g、孔径尺寸主要分布在0.3-1.0纳米之间，适合应用于氢气存储、二氧化碳捕获或选择性气体分离、气体传感、催化剂载体、集成电路和印刷电路板介电材料以及光纤涂层材料等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氰酸酯单体和微孔聚合物及其制备方法，特别涉及一种四面体结构氰酸酯单体和微孔氰酸酯树脂及其制备方法。
技术介绍
微孔有机聚合物内部具有分子尺寸级别的开放孔道和较高的比表面积，与其他微孔材料相比，具有以下显著的优势(1)它们的骨架化学结构仅由C，H，0，N，B等轻元素组成；(2)它们中大多数对高温，空气，湿气等苛刻环境表现出良好的稳定性；(3)有机聚合物具有可加工成型性。因此，微孔有机聚合物在吸附、分离、气体储存、催化等传统应用领域以及微电子、光学器件、传感器等新兴高
都具有不可估量的应用价值。文献报道的微孔有机聚合物可归为三类超高度交联聚合物(HCPs)，固有微孔聚合物(PIMs)和共价有机骨架(COFs)。涉及到的聚合物品种主要包括聚苯炔，聚苯乙烯，聚芳基硼酸酯，聚苯并二氧六环，聚苯胺等。氰酸酯树脂是一类高性能热固性高分子树脂，具有玻璃化转变温度高，介电常数和介电损耗低，热膨胀系数小，对金属粘结强度高等优异性能。它既有聚酰亚胺优良的耐热性，低毒性和低吸湿性的特点，又可采用与环氧树脂相类似的成型工艺固化成型，单体固化时不放出挥发组分。在氰酸酯树脂中构建微孔结构，可进一步拓展它们气体存储、选择性气体分离、气体传感器、催化剂载体、微电子、光学器件和传感器等领域的应用。
技术实现思路
本专利技术目的之一在于，提供一种四面体结构的氰酸酯单体及制备方法。四官能团结构使得固化产物具有高交联度，而刚性四面体骨架使得无需分子模板和致孔剂，通过聚合反应直接制备孔径小于2纳米的微孔高分子。本专利技术目的之二在于，提供采用上述氰酸酯单体制备微孔氰酸酯树脂的聚合工艺方法。本专利技术提供的一种四面体结构的氰酸酯单体(四(4-氰酸酯基苯基)硅烷)，具有以下化学结构权利要求1.一种微孔氰酸酯树脂基于四(4-氰酸酯基苯基)硅烷单体，其化学结构如下2.一种制备权利要求I所述微孔氰酸酯树脂基于四(4-氰酸酯基苯基)硅烷单体的方法，其特征在于包括四(4-甲氧基苯基)硅烷、四(4-羟基苯基)硅烷和四(4-氰酸酯基苯基)硅烷三个合成步骤3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，四(4-甲氧基苯基)硅烷的制备时使用的有机溶剂为乙醚、石油醚、四氢呋喃、二氧六环及其混合物；重结晶的有机溶剂包括氯仿、二氯甲烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯及其混合物。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，四(4-羟基苯基)硅烷的制备时，反应采用的有机溶剂为氯代烃、乙醚、石油醚、四氢呋喃、二氧六环及其混合物；重结晶的有机溶剂包括氯仿、二氯甲烷、乙醇、甲醇、水、乙醚、石油醚、乙酸乙酯及其混合物。5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，四(4-氰酸酯基苯基)硅烷的制备时，沉降剂包括正己烷、环己烷、石油醚、乙醚及其混合物；沉降产物重结晶的有机溶剂包括氯仿、二氯甲烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯及其混合物。6.如权利要求I所述的微孔氰酸酯树脂，其制备特征在于包括如下步骤四(4-氰酸酯基苯基)硅烷单体和催化剂被加热到熔点以上进行脱气处理后升温固化；固化温度为.150-330 °C，固化时间为O. 5-24小时；催化剂包括酚类化合物、烷酸盐、乙酰丙酮盐或它们的混合物；四(4-氰酸酯基)苯基硅烷单体催化剂的重量比为I :0至I :0. I。7.如权利要求I所述的微孔氰酸酯树脂，其制备特征在于包括如下步骤四(4-氰酸酯基苯基)硅烷单体和催化剂首先溶于有机溶剂中制成溶液，固化温度为150-330°C，固化时间为O. 5-48小时；有机溶剂包括二甲基亚砜、环丁砜和二苯砜；催化剂包括酚类化合物、烷酸盐、乙酰丙酮盐或它们的混合物；四(4-氰酸酯基)苯基硅烷单体催化剂的重量比为I :0 至 I 0. I。8.权利要求I所述的微孔氰酸酯树脂应用于气体存储、选择性气体分离、气体传感器或催化剂载体。9.权利要求I所述的微孔氰酸酯树脂应用于集成电路和电路板层间介电和光纤涂层材料。全文摘要本专利技术提供了一种四(4-氰酸酯基苯基)硅烷和微孔氰酸酯树脂及其制备方法、应用，其特征是，四(4-氰酸酯基)苯基硅烷采用以下步骤合成首先由4-甲氧基溴苯与四氯化硅反应得到四(4-甲氧基苯基)硅烷，经脱甲基化反应得到四(4-羟基苯基)硅烷，再与卤化氰反应制得目标产物。微孔氰酸酯树脂可由四(4-氰酸酯基)苯基硅烷经溶液聚合和熔融聚合的方式固化制得。所合成的微孔氰酸酯树脂的初始热失重温度400℃以上、BET比表面积高达960 m2/g、孔径尺寸主要分布在0.3-1.0纳米之间，适合应用于氢气存储、二氧化碳捕获或选择性气体分离、气体传感、催化剂载体、集成电路和印刷电路板介电材料以及光纤涂层材料等领域。文档编号C08G73/06GK102659827SQ20121017402公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月30日 优先权日2012年5月30日专利技术者于浩, 王忠刚 申请人:大连理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王忠刚，于浩，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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